[发明专利]阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201410264078.4 | 申请日： | 2014-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN104017025B | 公开（公告）日： | 2017-04-05 |
| 发明（设计）人： | 韩志慧;董信;王彦林 | 申请（专利权）人： | 苏州科技学院相城研究院 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08K5/5435;C08L23/12 |
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| 地址： | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示制备方法为在20℃下，将四氯化硅滴加到1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2，6，7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应4～10h，再加入定量的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点；冷却，抽滤，水洗，烘干，得硅酸四笼环PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 阻燃 成炭剂 硅酸 四笼环 pepa 酯化 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种阻燃成炭剂硅酸四笼环PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器，温度计和高效回流冷凝管，并在冷凝管上口装有干燥管的100ml四口烧瓶中，用氮气置换掉瓶内的空气，加入8.10g(0.045mol)PEPA与60ml二氧六环，搅拌，在20℃下，滴加1.70g(1.15ml，0.01mol)四氯化硅，滴加过程控制温度不高于30℃，滴完后，升温至100℃，反应6h，待HCl气体放完后，再加入0.3g吡啶，保温搅拌1h，检测溶液pH＝5‑6为反应终点；冷却，抽滤，滤饼用20ml水淋洗，抽滤，烘干，得硅酸四笼环PEPA酯，该化合物的结构如下式所示：
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