[发明专利]超级电容器用复合材料及电极片的制备方法

摘要

本发明涉及一种超级电容器用复合材料及电极片的制备方法，先将石墨粉在浓硫酸和高锰酸钾中反应制得氧化石墨，高温热还原成石墨烯，后将石墨烯分散在去离子水中，加入过渡金属盐，以碳酸钠为沉淀剂，得到石墨烯复合的过渡金属碱式碳酸盐。该碱式碳酸盐在空气氛围中热分解可得到最终物料。电极制备时，采用柔性石墨纸作为集流体配合石墨烯电极材料。本发明所述的超级电容器能量密度高，有着良好的循环稳定性。本发明新型超级电容器作为可以提供高功率的可持续可再生的化学能源，由于其能量密度存在极大的提升空间，是移动通讯、电动汽车、电子设备、航空航天各领域的迫切需求，具有广阔的应用前景。

主权项

一种超级电容器用复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料为过渡金属/石墨烯，以化学共沉淀法制备而成，先将石墨粉在浓硫酸和高锰酸钾中反应制得氧化石墨，高温热还原成石墨烯，后将石墨烯分散在去离子水中，加入过渡金属盐，以碳酸钠为沉淀剂，得到石墨烯复合的过渡金属碱式碳酸盐；该碱式碳酸盐在空气氛围中热分解后得过渡金属/石墨烯复合材料；制备方法按照如下步骤进行：A)通过Hummers法氧化石墨粉制备氧化石墨(GO),过程如下：将1g‑5g天然石墨与1g‑2g硝酸钠在浓硫酸中混合均匀，在冰水浴下缓慢加入5g‑10g高锰酸钾，控制温度不超过15℃，反应1h，转入35℃水浴锅中继续反应1h，反应结束后，缓慢向反应体系中加入去离子水，期间控制温度不超过50℃，然后转移至90‑98℃水浴中进行高温反应30min，最后加入去离子水和10‑20ml双氧水；将获得的样品分别用10％的盐酸和去离子水洗涤，直至体系内没有硫酸根离子存在，烘干制得氧化石墨；B)将制得的GO置入1050℃的马弗炉中热解30s，取出后分散在无水乙醇中超声分散0.5‑3h，过滤洗涤后烘干并研磨，获得石墨烯；C)将步骤(B)得到的石墨烯超声分散在去离子水中，加入过渡金属盐(R‑X)，控制R‑X的浓度为0.05‑0.2mol/L；D)配制0.5‑2.0mol/L的Na₂CO₃，搅拌下滴加到步骤(C)所述的溶液中，控制pH为9.0以保证沉淀完全，得到碱式碳酸盐，过滤，并用去离子水和无水乙醇洗涤，滤得的固体在300‑800℃空气氛围中热解，最终得到过渡金属/石墨烯复合材料，研磨成粉末。