[发明专利]一种高介电聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备方法

摘要

一种高介电聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备方法，涉及聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备方法的领域。本发明是为了解决现有的高介电聚合物制备复合薄膜的介电常数低，不能满足电子领域高介电柔性薄膜的需求，并且制备方法存在操作复杂、耐热性差、化学稳定性差的问题。本发明所述的一、制备粒径为100um-500um的钛酸钡粉体；二、制备聚酰亚胺/钛酸钡复合材料的原液；三、制备聚酰亚胺/钛酸钡高介电薄膜。它可用于电子领域。

主权项

一种高介电聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：步骤一、按照摩尔比1:1称取碳酸钡和二氧化钛为原料，其中，锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛按化学计量比1:5～5:1称取；步骤二、按照0.5∶1∶1的质量比分别称量氧化锆球、原料和去离子水一起加入球磨罐中球磨，采用行星式球磨机进行球磨，以500r/min的转速，球磨时间为10h‑15h；步骤三、将球磨后的混和浆料倒入元皿中，放入干燥箱中在100℃‑150℃条件下干燥6小时后研磨过500目筛，得到粉末，将得到的粉末装入氧化铝坩埚中，放入电阻炉中煅烧，然后控制电阻炉停止工作，待电阻炉自然冷却到室温后取出坩埚，即得到粒径为100um‑500um的钛酸钡粉体；步骤四、按0.5∶1∶1的质量比分别称取氧化锆磨球、粒径为100um‑500um的钛酸钡粉体和去离子水，装入球磨罐中，进行二次球磨细化，倒出浆料并烘干，经研磨后过500目筛，即得到细小的钛酸钡粉体；步骤五、将步骤四得到的钛酸钡粉体分散于固含量为2％‑20％二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺有机溶剂中，采用超声混合0.5h‑2h，然后加入二氨基二苯醚，待二氨基二苯醚溶解完全，按摩尔比二酐：二胺＝1:1～1.02:1加入二酐，并强力搅拌，在隔绝氧气条件下，于40℃条件下原位聚合反应5h‑15h，得到聚酰亚胺/钛酸钡复合材料的原液，其中，二酐优选自固含量均为5％‑40％的3,3’,4,4’‑二苯酮四酸二酐、均苯四甲酸二酐和钛酸钡，有机溶剂的固含量为5％‑15％。步骤六、将步骤五得到的聚酰亚胺/钛酸钡复合材料的原液置于洁净的玻璃板上流延成膜，并用涂膜器控制薄膜厚度为100μm一150μm，而后在真空烘箱中采用程序升温的方法进行热处理，使其固化交联，经自然冷却至室温后，获得聚酰亚胺/钛酸钡高介电薄膜。