[发明专利]一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法

摘要

本发明主要公开一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法，包括采用乙醇溶液提取、牡丹花总黄酮粗品树脂富集、牡丹花总黄酮精制品沉淀富集和牡丹花总黄酮进一步纯化四大步骤，本发明通过先加醋酸铅沉淀，再加H₂S脱铅的方式，有效提高了产品纯度，达到96%以上，产率达到1.0%以上，所得到的黄酮组成明确，适合于工业化制备等优点，得到的黄酮类化合物活性测试显示出较好的活血化瘀作用。本方法可以用于从牡丹花中较大规模的提取牡丹花总黄酮类化合物，为牡丹花及其中所含黄酮类化合物在今后的研究开发奠定了基础。

主权项

一种从牡丹花中提取牡丹花总黄酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）采用乙醇溶液提取采摘牡丹花原料，除去花萼、花托，得到牡丹花瓣，将牡丹花瓣在室温下干燥后进行粉碎，然后加入到质量浓度为70‑90%的乙醇溶液中浸泡6‑48h，浸泡结束后进行超声提取20‑40min，提取结束后进行过滤，收集滤液，并向得到的滤渣中加入质量浓度为70‑90%的乙醇溶液，重复上述超声提取和过滤操作2次，合并所有滤液，减压浓缩至无溶剂，得提取浸膏，备用；2）牡丹花总黄酮粗品树脂富集将步骤1）得到的提取浸膏用蒸馏水溶解，过滤，将得到的滤液用树脂进行吸附，装柱，然后依次用体积浓度为0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、80%和95%的乙醇水溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为60%的乙醇水溶液洗脱馏分，减压浓缩至浸膏状物，并将浸膏状物在50‑60℃下真空减压干燥，干燥完成即得牡丹花总黄酮粗品，备用；3）牡丹花总黄酮精制品沉淀富集将步骤2）得到的牡丹花总黄酮粗品用其重量20‑30倍的体积浓度为95%的乙醇溶液溶解，溶解完全后加入醋酸铅溶液至不再有沉淀生成，过滤，将得到的沉淀用水洗涤2‑3次，弃去滤液和洗涤液，得到沉淀物，备用；将沉淀物干燥后悬浮于其重量40‑50倍的体积浓度为95%的乙醇溶液中，通入H₂S 脱铅，过滤，滤渣用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤2‑3次，合并滤液和洗液，调节pH为6.5‑7.0，减压浓缩回收乙醇，即得到牡丹花总黄酮精制品，备用；4）牡丹花总黄酮进一步纯化将步骤3）得到的牡丹花总黄酮精制品用其重量30‑50倍的甲醇溶解，甲醇的温度为50‑60℃，然后趁热用牡丹花总黄酮精制品重量10‑20倍的活性炭过滤，收集滤液，减压回收甲醇，即得到经过进一步纯化的牡丹花总黄酮。