[发明专利]固液两相催化合成昆布氨酸的方法

摘要

本发明公开了一种固液两相催化合成昆布氨酸的方法，属于高纯度昆布氨酸的制备技术领域。该方法包括：首先将Na-Ni-Y型分子筛Ⅰ和六水氯化镍粉末按照一定的重量比进行充分混合，对其混合物进行阶梯性加热后，通过降温、过滤、烘干后得镍含量在12-14％的Na-Ni-Y型分子筛Ⅱ；然后将制备得到的Na-Ni-Y型分子筛Ⅱ加入到赖氨酸锌络合物和碳酸二甲酯的混合溶液中，然后再加入氨水-氯化铵混合溶液，通过控制工艺条件采用固液两相催化合成昆布氨酸，由于自制的Na-Ni-Y型分子筛Ⅱ其催化活性更高，因而使得昆布氨酸的固液两相催化合成选择性和效率提高，通过本方法制备得到的昆布氨酸其纯度在99％以上。

主权项

一种固液两相催化合成昆布氨酸的方法，其选用Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅰ和六水氯化镍粉末为原料，其特征在于：包括以下步骤：将所述Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅰ和六水氯化镍粉末按照重量比为1:1进行充分混合，对其混合物进行阶梯性加热后，降温、过滤、烘干后得镍含量在12‑14％的Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅱ；选取0.1moL赖氨酸锌络合物和0.6moL碳酸二甲酯溶解在30％的乙醇溶液中，加入2‑6g所述的Na‑Ni‑Y型分子筛Ⅱ，加入氨水‑氯化铵混合溶液，控制pH为10.5，加热至83℃，回流反应2h；然后加入0.12moL的络合物EDTA，反应30min；过滤并收集滤液，将滤液蒸发得粗结晶；向上述粗结晶中加入乙醇溶液进行重结晶，得纯度为99‑100％的昆布氨酸或昆布氨酸盐。