[发明专利]一种颜色可控的超结构色剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，采用微乳液法制备尺寸在350-770nm范围内的单分散聚甲基丙烯酸甲酯胶体球，自组装得到面心立方排列的聚甲基丙烯酸甲酯模板，取6g醋酸锆，以超临界二氧化碳做其溶剂，另取3g已经制备好的聚甲基丙烯酸甲酯模版，将前驱物溶液渗入该模版的间隙，使其固化，放入石英管式炉中，在氧化性气氛下700-750℃焙烧2h，控制升温速率为2-4℃/min，除去该模版。然后，向该样品中渗入0.3g的0.1-10wt％的蔗糖水溶液，在100℃干燥30-60min，随后，在还原性气氛下450-750℃焙烧2h，控制氮气流入量为0.6L/min，并保持10-15℃/min的升温速率，得到了氧化锆超结构色剂，实现了对颜色的可控。

主权项

一种颜色可控的超结构色剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)采用微乳液法制备直径为350‑770nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶体球，自组装得到密排面心立方的PMMA模版；2)取3g醋酸锆，以超临界二氧化碳做前驱物醋酸锆的溶剂，在装有温度调节装置的不锈钢的高压反应器中通过喷嘴注入CO₂，调节压强和温度直到满足超临界CO₂的条件；另取3g所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上，将所述前驱物醋酸锆的混合液从上而下逐滴滴入模版中，除去过量的前驱物混合液；3)将过滤后的PMMA模版在室温下干燥24‑36h，放入刚玉坩埚，随后放入石英管式炉中，在氧化性气氛下700‑750℃焙烧2h，控制升温速率为2‑4℃/min，除去PMMA模版得到氧化锆超结构色剂；4)向所得氧化锆超结构色剂样品中渗入0.3g的0.1‑10wt％浓度的蔗糖水溶液，放入烘箱在100℃干燥30‑60min，随后，在还原性气氛下500‑700℃焙烧2h，控制氮气流入量为0.6L/min，并保持10‑15℃/min的升温速率，之后快速冷却至室温。