[发明专利]一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法有效
| 申请号： | 201410272751.9 | 申请日： | 2014-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN104086587B | 公开（公告）日： | 2017-02-15 |
| 发明（设计）人： | 李莹;孔国强;魏化震;尹磊;王建国;孙晓冬;李居影;安振河;毕卫东 | 申请（专利权）人： | 中国兵器工业集团第五三研究所 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 250031 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学技术领域。本发明涉及的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，为水解缩聚一步法，包括水解/缩聚和后处理过程，在30～70℃搅拌条件下，将γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷以2.5mL/min～5mL/min的滴加速度滴加到C3H7OH与催化剂水溶液的混合体系中，继续搅拌反应2～24h，反应体系降至室温，减压蒸除溶剂，得到粗产物；用甲苯溶解粗产物，用蒸馏水洗涤至水相呈中性，分出甲苯层，干燥剂干燥，抽滤分离，对滤液进行减压蒸馏脱除甲苯得到目标产物笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷。该方法反应条件温和、选择性强、操作简单、易于控制，反应周期短、产率高、成本低适用于规模化批量制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 笼型十 缩水 甘油 基倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备方法，为水解缩聚一步法，包括水解/缩聚和后处理过程，具体步骤如下：(1)水解/缩聚：在30～70℃搅拌条件下，将γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷以2.5mL/min～5mL/min的滴加速度滴加到C3H7OH与催化剂水溶液的混合体系中，继续搅拌反应2～24h，反应体系降至室温，减压蒸除溶剂，得到粗产物；(2)后处理：用甲苯溶解粗产物，用蒸馏水洗涤至水相呈中性，分出甲苯层，干燥剂干燥，抽滤分离，对滤液进行减压蒸馏脱除甲苯得到目标产物笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷；其中：所述γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷为γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种；水解/缩聚过程所用γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三烷氧基硅烷与C3H7OH、催化剂和水的质量比为1：(2～3.5)：(0.01～0.045)：(0.1～0.39)；所述催化剂水溶液的质量百分比浓度5％～15％；所述催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氟化铵中的一种。
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