[发明专利]一种石墨烯的制备方法

摘要

一种石墨烯的制备方法。本发明涉及新材料制备技术领域，特别是涉及一种石墨烯的制备方法。本发明是为解决现有机械方法产率不高、片层厚度不易控制、性能不稳定、化学方法制备的石墨烯性能不好以及机械方法和化学方法均存在超声处理而导致生产周期长且制备的石墨烯完整性差的问题。方法：首先利用高导热石墨球磨；然后将球磨得到粉末酸洗，并制备膨胀石墨；再将膨胀石墨进行氧化，利用温度变化使片层剥离，制得氧化石墨烯；然后将氧化石墨烯经过氨肼还原，最终干燥制得石墨烯粉末。本发明的制备方法制得的石墨烯毋须经过超声剥离，缺陷少，不会破坏石墨烯结构，较好地保持石墨烯片层的完整性，并且工艺简单，降低成本，适宜批量生产。

主权项

一种石墨烯的制备方法，其特征在于一种石墨烯的制备方法按照以下步骤进行：一、将石墨进行球磨，球料比为(3～5)：1，球磨时间为0.5h～2h，然后将球磨后的石墨加入到质量分数为10％～38％盐酸溶液中，搅拌10min～20min除去表面杂质，再用去离子水冲洗除杂后的石墨至冲洗后的去离子水的pH值为中性，最后烘干，得到处理后的石墨；所述的石墨的尺寸为50目～200目；二、将步骤一处理后的石墨加入到质量分数为48％～68％的硝酸溶液中搅拌15min～30min，然后加入高锰酸钾，在温度为10～20℃条件下反应60min～90min，过滤后用去离子水冲洗固体物质至冲洗后的去离子水的pH值为6～7，干燥后得到氧化插层石墨；所述的步骤一处理后的石墨的质量与硝酸溶液的体积的比为1g：(3～5)mL；所述的步骤一处理后的石墨与高锰酸钾的质量比为1：(0.3～0.5)；三、将步骤二中得到的氧化插层石墨置于马弗炉中进行热处理，热处理温度为1100～1200℃，热处理时间为80s～100s，得到膨胀石墨；四、将步骤三得到的膨胀石墨加入到质量分数不低于98％的浓硫酸中，搅拌30min～60min，然后加入高锰酸钾并控制高锰酸钾的加入速度为1g/min～5g/min，在温度为‑5～0℃的条件下反应100min～140min，得到反应液；所述的步骤三得到的膨胀石墨的质量与浓硫酸的体积的比为1g：(35～45)mL；所述的步骤三得到的膨胀石墨与高锰酸钾的质量比为1：(5～7)；五、将步骤四得到反应液转移到反应釜中，加入去离子水并控制去离子水的加入速度为10g/min～30g/min，然后加热升温至温度为100～105℃，并在温度为100～105℃下反应为10min～20min，再向反应釜中滴加质量分数为20％～30％的双氧水；得到金黄色溶液；所述的去离子水的体积与步骤三得到的膨胀石墨的质量的比为(40～60)mL：1g；所述的双氧水的体积与步骤三得到的膨胀石墨的质量的比为(18～22)mL：1g；六、向步骤五得到的金黄色溶液中滴加浓氨水中和pH值至8～9，在温度为40～50℃下过滤，并用去离子水冲洗固体物质至滤液澄清，然后在温度为30～40℃的条件下进行烘干，烘干时间为8h～24h，得到干燥产物；七、将步骤六得到的干燥产物溶于有机溶剂中并搅拌30min～50min，然后置于液氮中静置20min～40min，再升温至温度为60～95℃，然后加入水合肼，在温度为60～95℃下反应1h～3h，过滤后用去离子水冲洗至pH值为8，然后干燥，得到石墨烯；所述的水合肼的体积与步骤六得到的干燥产物的质量的比为(0.8～1.5)mL：1g。