[发明专利]1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410276554.4 | 申请日： | 2014-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN104016867A | 公开（公告）日： | 2014-09-03 |
| 发明（设计）人： | 石志强;孙兆振;王永霞 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/57 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯的方法，以3,4:9,10-苝四羧酸酯为原料，发烟硝酸作为硝化试剂，通过控制反应时间，TLC跟踪反应，可以分别得到1-硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯及1,6(7)-二硝基-3,4:9,10-苝四羧酸酯。本发明的方法所得产物单一，产率高，解决了通过溴化反应存在的产物不单一、产率低的问题；反应条件温和，反应步骤简单、易控；反应得到的产物纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 10 羧酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯及1,6(7)‑二硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将3,4:9,10‑苝四羧酸酯溶于有机溶剂中，加入发烟硝酸，在0℃～60℃进行反应；(2)TLC跟踪反应，若合成1‑硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯，则待TLC鉴别出1,6(7)‑二硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯时，停止反应，将反应液转入分液漏斗，反复水洗直至水层呈现中性，分出有机层，无水硫酸钠干燥，除去溶剂，干燥，纯化，即得1‑硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯；(3)若合成1,6(7)‑二硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯，继续反应1～6小时，TLC跟踪反应，待TLC鉴别不出1‑硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯时，停止反应，将反应液转入分液漏斗，反复水洗直至水层呈现中性，分出有机层，无水硫酸钠干燥，除去溶剂，干燥，纯化，即得1,6(7)‑二硝基‑3,4:9,10‑苝四羧酸酯；其中，步骤(1)中，3,4:9,10‑苝四羧酸酯、有机溶剂、发烟硝酸加入量的比为200mg：(10‑30)mL：(0.5‑2)mL。
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