[发明专利]一种比容量高、低漏电流的碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种比容量高、低漏电流的氮化碳纳米纤维导电高分子复合材料的制备方法，主要包括先制作碳纳米纤维(CNFs)，然后将碳纳米纤维(CNFs)和导电高分子单体加入水溶性羧基化石墨烯悬浮乳液中，再加入氧化剂溶液，清洗后进行氮化制成掺氮的多孔碳材料，最后将掺氮的多孔碳材料在水溶性羧基化石墨烯悬浮乳液中进行二次修饰，制成高比容氮化碳纳米纤维导电高分子复合材料。通过该方法可以快速、有效、廉价地制得的氮化型碳纳米纤维导电高分子复合材料，同时保证了氮化型碳纳米纤维导电高分子复合材料含氮量，增加其比容量，同时通过对温度、氮流速等变量的控制，保证了该碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料能够稳定有效地反应形成，保证了其低漏电流的性能。

主权项

一种比容量高、低漏电流的碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料的制备方法，具体包括：1)将水溶性羧基化石墨烯粉末配制成含量为2‑3％的悬浮乳液A，等量分为三份量备用；2)将聚丙烯腈(PAN)溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF)，然后采用高压静电纺丝技术纺织PAN原丝，将纺好的PAN原丝放于红外管式反应炉中进行碳化，制得碳纳米纤维(CNFs)，然后将碳纳米纤维(CNFs)加入1份量的悬浮乳液A中，碳纳米纤维(CNFs)的加入量为5％‑20％，搅拌均匀制成悬浮乳液B；3)将导电高分子单体加入悬浮乳液B中，超声振荡均匀，得到悬浮乳液C，所述导电高分子单体浓度为1％～20％；4)配制浓度为1％～10％氧化剂溶液，以30～80ml·min^‑1的速率加入悬浮乳液C中，并且不间断搅拌4h，通过原位聚合技术将导电高分子单体与碳纳米纤维(CNFs)合成高分子导电聚合物D；5)用去离子水和乙二醇、乙醇的混合物清洗高分子导电聚合物D，而后将其放置于40～70℃真空烘箱中干燥12～20小时，得到高纯度高分子导电聚合物E；6)然后将步骤5)处理过的高纯度高分子导电聚合物E放在石英管中，并通入流速为50～200cm³·min^‑1的氮气进行氮化，加热速率为5～30℃·min^‑1，最高温度不高于1100℃，达到最高温度后保持2～4个小时，获得掺氮的多孔碳材料F；7)掺氮的多孔碳材料F以1％～10％的浓度浸渍于剩余两份量的悬浮乳液A中，在80℃～100℃搅拌30min～120min。然后过滤烘干，获得碳纳米纤维氮化型导电高分子复合材料。