[发明专利]一种测定醇羟值的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种测定聚醚多元醇羟值的方法。该方法采用乙酸钠作催化剂，醇与乙酸酐发生酯化反应生成酯和乙酸，过量的乙酸酐加水使其水解生成乙酸，用碱溶液中和乙酸，再加入过量的碱溶液，使酯发生皂化反应。反应完成后，以酸溶液滴定剩余的碱；在相同条件下进行空白试验，空白试验与试样消耗酸溶液之差值即为酯发生皂化消耗的碱，从而计算出醇中羟基含量。本发明可用于检测醇中羟值的量，具有较高的准确性和重现性。

主权项

一种测定醇羟值的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、酰化反应：准确称取一定量样品，加入无水乙酸钠，加入过量的乙酸酐，当整个反应体系达到83～87℃后继续反应5～10min，停止反应；b、水解反应：加入蒸馏水，继续加热至沸腾，充分反应，冷却至室温；c、中和反应：加入酚酞指示剂，用碱溶液中和至中性；d、皂化反应：准确加入过量的碱溶液，加热沸腾后继续加热8～10min，冷却至室温；e、滴定：用酸溶液滴定至终点，记录消耗酸溶液的体积V；f、空白试验：用同样的方法作空白对照试验，记录消耗酸溶液的体积V₀；g、实验结果计算：$x=\frac{(V_0-V)\×C\×56.1}{m};$式中：x—羟值，mgKOH/g；m—称取样品的质量，g；V₀—空白滴定时酸溶液的用量，mL；V—试样滴定时酸溶液的用量，mL；C—酸溶液中氢离子的浓度，mol/L；56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。