[发明专利]POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法

摘要

本发明提供了一种POSS杂化毛细管整体柱固定相及其制备方法，是利用含烯基POSS为功能单体，二巯基化合物为交联剂，在引发剂和致孔剂共存条件下，基于巯基‑烯点击化学反应制备多孔POSS杂化毛细管整体柱。该POSS杂化毛细管整体柱的制备过程简单、反应温和，可根据不同的应用选用不同烯基POSS单体和二巯基交联剂，制备出相应多孔POSS杂化整体柱固定相。该方法制得POSS杂化整体柱具有选择性好、柱效高、pH适用范围宽及应用范围广泛等优点。本发明可用作高效液相色谱或毛细管电色谱固定相，适用于中性，酸性和碱性有机化合物的快速分离分析，在分离科学领域具有很好的应用潜力。

主权项

一种POSS杂化毛细管整体柱固定相的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1) 将烯基POSS功能单体，二巯基化合物交联剂，引发剂溶于二元致孔剂混合溶液中，常温超声振荡10 min 使其充分溶解混匀，得到预聚合液；(2) 将步骤(1)所得预聚合液注入经乙烯基功能化的石英毛细管内，密封后置于恒温水浴锅内恒温反应,待反应完成后再用甲醇或乙腈冲洗去除致孔剂及未反应物；所述反应物比例为：9~19% (w/w) 烯基POSS，1~7% (w/w)二巯基化合物，77~87% (w/w) 致孔剂，占总单体含量1~4%(w/w)的AIBN ；所述烯基POSS功能单体为POSS‑甲基丙烯酰取代的笼形混合物，该笼形混合物POSS‑MA中的n=8,10,12、八乙烯基‑POSS或POSS‑(1‑丙基异丁烯酸)‑七异丁基；所述二巯基化合物交联剂为1,4‑丁二醇双(巯基乙酸酯) ( BMAB)、1,6‑己二硫醇、1,8‑辛二硫醇、1,10‑癸二硫醇，1,12‑十二二硫醇或1,16‑十六二硫醇。