[发明专利]一种钒渣中全铁含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种钒渣中全铁含量的测定方法，将试样粉碎，干燥；将试样与氢氧化钠混匀刚玉坩埚中，在覆盖氢氧化钠，熔融，将融熔物用热水溶解于烧杯中，微沸2-3min，流水冷却至室温，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀5-6次，将滤纸上的沉淀用热水及热盐酸洗于原烧杯中，微沸5min，滴加氯化亚锡至溶液呈淡黄色，流水冷却至室温。滴加钨酸钠溶液10滴，用三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾溶液滴定至蓝色消失，加15ml硫磷混合酸溶液，滴加3-5滴邻笨胺黄酸钠指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，试样全铁含量按下式计算：。所述方法具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于钒渣中全铁含量的检测。

主权项

一种钒渣中全铁含量的测定方法，其特征在于包括前处理、滴定、含量计算步骤，具体包括：A、前处理：将试样粉碎过筛，干燥后至含水量2‑8%，密封于干燥器中，冷却至20‑25℃，精密称取上述处理的试样，加入试样质量比15‑25倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中，表面覆盖试样质量比8‑12倍的氢氧化钠固体，于600‑800℃高温熔融8‑12min后冷却，于烧杯中用100‑200ml的80‑100℃热水浸取10 ~30min，用80‑100℃热水洗净坩埚，浸取液于100~150 ℃微沸2‑3min，流水冷却至20‑25℃，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用50~100ml的40‑60g/L氢氧化钠溶液洗涤5‑6次，然后将沉淀用80‑100℃热水洗于烧杯中，再用80~  100℃的1+1盐酸冲洗滤纸，接着用80 ~100℃的5+95盐酸洗至滤纸无铁离子得到洗液a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴3滴在盛有1ml 40‑60g/L硫氰酸氨溶液的表面皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色，说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可；再将坩埚用80~100℃的1+1盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液b，混合洗液a和洗液b于100~150℃微沸4~6min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至20~25℃得到试液；B、滴定：将A步骤得到的试液中滴加5滴240‑260g/L钨酸钠溶液，用2‑4g/L的三氯化钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加20m l  15+15+70的硫磷混合酸溶液，滴加3~5滴2~4g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数；C、计算：试样中全铁含量按下式计算：式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）；m——步骤B中的试样质量，单位为g；V₀——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml；V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为ml； 55.85——铁的每摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。