[发明专利]同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法

摘要

本发明涉及一种同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法，本方法配制一定浓度的18种羰基化合物（16种单羰基化合物和2种二羰基化合物）的五氟苄基羟胺（PFBHA）衍生物标样。用涂布了适量PFBHA的Tenax-TA吸附剂的自制玻璃采样管采集样品并确定采样条件，在吸附剂的装载量为50mg的前提下，当衍生剂的涂布量为260nmol，采集流速为50mL·min^-1时，采样时间在3-5小时采集效果最佳。该方法分离度好，灵敏度高，检测限低，检测到的二羰基化合物种类多，反应生成的弱极性的肟衍生物热稳定性好，适于用GC/MS分析。另外，本方法简单易行，可用于大气样品的检测与分析。

主权项

一种同时检测大气中多种挥发性痕量羰基化合物的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 标准溶液的制备：分别称取 18 种挥发性羰基化合物的单标溶于乙腈溶液中，调节 pH 值到3～5，并加入5 倍于单标质量的的五氟苄基羟胺PFBHA，在 35～50 ℃ 的水浴中放置2～4 h 使其充分衍生化，然后用正己烷进行液液萃取，得到 18 种羰基化合物的混合标样母液，混合标样中每种化合物的浓度为10 µg/mL，逐级稀释该母液，得到浓度在0.05～2 µg/mL间的一系列梯度标准溶液，并加入4‑氟苯甲醛‑PFBHA 衍生物作为内标物；采用气相色谱/质谱法测定，测定标准溶液的吸收图谱；绘制浓度—吸收峰的标准曲线；b. 衍生化试剂的配制：将五氟苄基羟胺PFBHA溶于甲醇中配制成pH值为3～5，浓度为 1～5mg/mL的标准浓度溶液；c. 采样管的制作：在惰性气氛中，将烘好的 Tenax‑TA 装入采样管中，两端用玻璃棉压紧，每管中 Tenax‑TA 的装载量一般是管长度的三分之一；取步骤b所得的 PFBHA‑甲醇溶液用进样针注入到采样管中，用氮气吹干后放入密封袋，置于 4 ℃冰箱中待用；d. 样品的采集：大气样品通过 SKC 个体采样泵采集到步骤c所得PFBHA 的Tenax‑TA 采样管中，采集流速为50～60 mL·min^－1，采集时间为样品经采集完后用正己烷洗脱，氮气浓缩定容，再用进采用气相色谱/质谱法测定，绘制浓度—吸收峰的曲线，将该曲线与标准曲线进行对比。