[发明专利]沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法有效
申请号: | 201410287338.X | 申请日: | 2014-06-24 |
公开(公告)号: | CN105218482B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 倪晟;陈鸿翔;毛建丰;姜维斌 | 申请(专利权)人: | 杭州和泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
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地址: | 310018 浙江省杭州市经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法,所述制备方法包括以下步骤使沃替西汀在有机溶剂中与氢溴酸成盐得到浆料,或将沃替西汀氢溴酸盐非β晶型于有机溶剂中悬浮搅拌形成浆料,然后室温搅拌6~24小时,过滤、滤饼用有机溶剂洗涤、干燥得到沃替西汀氢溴酸盐β晶型;所述的有机溶剂选自下列一种或者任意几种的组合甲醇、乙醇、无水乙醇、正丙醇、丁醇、仲丁醇、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、环己烷、庚烷、硝基甲烷。本发明提供的沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法操作简单,重现性好,不会出现溶剂化物,收率高,非常有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 沃替西汀 氢溴酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种沃替西汀氢溴酸盐β晶型的制备方法,包括以下步骤:将沃替西汀溶解于无水乙醇中,滴加入48wt.%的HBr水溶液,固体立即析出,滴加完毕后,室温搅拌过夜,过滤,滤饼用乙醇洗涤,鼓风干燥过夜得到沃替西汀氢溴酸盐β晶型;有机溶剂的体积用量以沃替西汀重量计为5~10mL/g。
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