[发明专利]无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，以BaTiO₃粉体为基料，外加质量百分比为0.6～1.2％的(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8；0.2～0.5％的(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y，其中y＝0.4～0.6及3.0～4.0％的CaZrO₃。首先合成(NiO)_1-x(NbO_2.5)_x化合物，合成(MnO)_1-y(NbO_2.5)_y化合物及合成CaZrO₃；再经过配料、造粒、成型及排胶后，于1250℃烧结。本发明通过锆酸钙等的添加，有效改善了陶瓷的微观结构，陶瓷组分均环境友好，采用传统固相法，利于工业化生产；具有优良的介电性能：在-55℃～150℃温区内，电容量变化率在±15％以内，且具有较高的室温介电常数(～4500)。

主权项

一种无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料，以BaTiO₃粉体为基料，在此基础上，外加质量百分比为0.6～1.2％的(NiO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8；0.2～0.5％的(MnO)_1‑y(NbO_2.5)_y，其中y＝0.4～0.6及3.0～4.0％的CaZrO₃；所述(NiO)_1‑x(NbO_2.5)_x化合物，是将NiO和Nb₂O₅按摩尔比1‑x：x/2，其中x＝0.6～0.8合成；所述(MnO)_1‑y(NbO_2.5)_y化合物，是将MnCO₃、Nb₂O₅按摩尔比1‑y：y/2，其中y＝0.4～0.6合成；所述CaZrO₃由CaCO₃和ZrO₂按摩尔比1∶1合成；该无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，具有如下步骤：(1)合成(NiO)_1‑x(NbO_2.5)_x化合物，其中x＝0.6～0.8将NiO、Nb₂O₅按摩尔比1‑x：x/2，其中x＝0.6～0.8配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于1000℃煅烧，保温2小时；再二次球磨6小时，烘干、过80目分样筛，制得(NiO)_1‑x(NbO_2.5)_x化合物，其中x＝0.6～0.8；(2)合成(MnO)_1‑y(NbO_2.5)_y化合物，其中y＝0.4～0.6将MnCO₃、Nb₂O₅按摩尔比1‑y：y/2，其中y＝0.4～0.6配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于800～1000℃煅烧；再二次球磨6小时，烘干、过80目分样筛，制得(MnO)_1‑y(NbO_2.5)_y化合物，其中y＝0.4～0.6；(3)合成CaZrO₃将CaCO₃、ZrO₂按摩尔比1:1配料，原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干、过40目分样筛，于1000℃煅烧，保温2小时，制得CaZrO₃；(4)以BaTiO₃作为基料，外加下述质量百分比的成分：0.6～1.2％的(NiO)_1‑x(NbO_2.5)_x，其中x＝0.6～0.8；0.2～0.5％的(MnO)_1‑y(NbO_2.5)_y，其中y＝0.4～0.6和3.0～4.0％的CaZrO₃，所配原料与去离子水混合后球磨4～8小时；烘干后外加质量百分比为7％的粘结剂，过80目分样筛造粒；(5)将步骤(4)的造粒粉料压制成生坯，经排胶后，于1250℃烧结，保温3小时，制得无铅高介电常数多层陶瓷电容器介质材料。