[发明专利]一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺

摘要

本发明公开了一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺，在树脂催化剂制备工艺加入N‑异丙基马来酰亚胺，乙烯基三甲氧基硅烷共聚合。再经磺化反得到复合催化剂，在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM)，反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提并回收低沸物，得甲基硅油产物。

主权项

一种低羟基含量二甲基硅油的制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺包括以下步骤：(1)聚合反应白球的制备：在反应釜中，按重量份计，加入100份的苯乙烯、5‑20份的二乙烯苯、0.5～5份的N‑异丙基马来酰亚胺，0.5‑5份乙烯基三甲氧基硅烷作为共聚单体，20‑60份的甲苯，在80℃‑95℃反应10‑18h，结束反应，反应生成聚合白球，烘干后，将致孔剂抽提干净，烘干待用；(2)磺化反应：将步骤1)得到的聚合白球加入到硫酸中，聚合白球与硫酸的质量比为1∶1‑1∶3，在80‑110℃进行磺化反应10‑30h，得到用于制备强度好，磺酸集团不容易脱落耐高温的催化树脂；(3)二甲基硅油的合成反应：在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM)，步骤(2)所制的催化树脂，按质量比1∶(0.01‑0.3)∶(0.05‑0.2)，在温度70‑100℃，反应2‑8h，反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提并回收低沸物，得甲基硅油产物。