[发明专利]一种长链尼泊金酯的合成方法及其应用有效
申请号: | 201410291381.3 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN104119230A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 李炳洁 | 申请(专利权)人: | 李炳洁 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/08;C07C67/52;A23K1/17 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
地址: | 100081 北京市海淀区中关村南大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种长链尼泊金酯的合成方法,包括如下步骤:1)将对羟基苯甲酸、醇和催化剂加入酯化反应器中,加入带水剂,加热回流脱水;2)将反应溶液冷却后,搅拌加入正己烷,添加完毕后降温至-20~25℃,静置0.5~10h,过滤获得滤饼和滤液,将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯;3)减压蒸发除去滤液中的正己烷,获得剩余反应溶液,向剩余反应溶液中添加对羟基苯甲酸、醇、带水剂,重复上述步骤;所述醇为正十醇、正十一醇、正十二醇或正十三醇;所述带水剂为苯、环己烷或正己烷。本发明直接加入正己烷将长链尼泊金酯从反应溶液中析出,不需要蒸发出过量的醇,该方法产物易分离,催化剂、醇、正己烷和带水剂可重复使用,对环境无污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 长链尼泊金酯 合成 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种长链尼泊金酯的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:1)将对羟基苯甲酸、醇和催化剂按摩尔比1:3~6:0.01~0.5的比例依次加入到装有分水器的酯化反应器中,加入带水剂,加热至150~210℃,回流脱水1~4h;2)将反应溶液冷却至25℃,在搅拌的条件下向反应溶液中连续滴加正己烷,正己烷的添加量为反应溶液体积的2~7倍,添加完毕后降温至‑20~25℃,静置结晶0.5~10h,过滤获得滤饼和滤液,将滤饼干燥获得白色粉末状长链尼泊金酯;3)减压蒸发除去滤液中的正己烷,获得剩余反应溶液,向剩余反应溶液中添加对羟基苯甲酸、醇、带水剂,重复上述步骤;所述醇为正十醇、正十一醇、正十二醇或正十三醇中的一种;所述带水剂为苯、环己烷或正己烷。
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