[发明专利]从雷公藤植物中分离提取雷公藤甲素的方法有效
申请号: | 201410291430.3 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN105273037B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 邓玉恒;周婷婷;陈轶辉 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司11327 | 代理人: | 黄丽娟 |
地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于天然药物化学,涉及一种从雷公藤植物中分离提取雷公藤甲素的方法。所述方法包括如下步骤1.溶剂浸提和碱处理;2.去除弱极性物质;和3.柱层析。本发明的方法具有如下优点在柱层析之前,对雷公藤植物的提取料液进行碱处理,使一些杂质成分进入水层,氯代烷烃层杂质成分减少,在后续柱层析过程中,简化了操作,洗脱速度快,不粘滞;萃取次数减少,溶剂用量大幅减少,从而操作环境变好,并节约成本;无需进行高成本的高效制备液相色谱法进行纯化;雷公藤甲素的提取效率高,提取率可以达到0.0062wt%,且纯度最高达99.9%;由于该方法中均是化工领域的常规操作,便于大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 雷公藤 植物 分离 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种从雷公藤植物中分离提取雷公藤甲素的方法,包括如下步骤:1.溶剂浸提和碱处理对雷公藤根、茎和/或叶净饮片用醇和水的混合液进行浸泡提取,得到浸提液;对该浸提液减压浓缩蒸去醇,得到浓缩液;向该浓缩液中加入1~5倍浓缩液体积的氯代烷烃溶剂,而后再加入碱,均匀混合后静置分层,得到水层和氯代烷烃层;2.去除弱极性物质将上述步骤1得到的氯代烷烃层液体减压浓缩至粘稠物,加入硅胶搅拌均匀,而后减压干燥,得到粉末状粗品;用非极性溶剂溶出该粉末状粗品中的弱极性物质,未溶物中加入甲醇、甲醇与水混合液或者丙酮,所得的溶出液浓缩至干,得到固体干燥物;3.柱层析对上述步骤2得到的固体干燥物进行硅胶柱层析,分离得到雷公藤甲素晶体,其中,在所述步骤1溶剂浸提和碱处理中,所述碱以固体或其水溶液的形式加入,均匀混合后静置分层,所得到的水层与氯代烷烃层的体积比为0.8~1.2:1,同时水层中碱的浓度为0.08N~1.2N;在步骤2去除弱极性物质中,向粘稠物中加入的硅胶为100~200目,硅胶与粘稠物的重量之比为0.5~2:1;所述非极性溶剂为正己烷或环己烷,用正己烷或环己烷对粉末状粗品反复冲洗至正己烷或环己烷洗出液颜色很淡几近无色;而后向未溶物中加入甲醇、甲醇与水混合液或者丙酮,该溶剂的加入量为每g粉末状粗品3~20ml。
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