[发明专利]磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法有效
申请号: | 201410292900.8 | 申请日: | 2014-06-25 |
公开(公告)号: | CN104036913B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 张淑华;赵儒霞;肖瑜 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | H01F1/42 | 分类号: | H01F1/42;C07F19/00 |
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地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为:C40H40Ni2N10Na2O12,分子量为:1016.18,Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛。将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升分析纯无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠,搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,搅拌,静置,过滤,洗涤,晾干。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质:分子内镍离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
搜索关键词: | 磁性材料 ni2na2 hmb n3 ch3cn 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2,其特征在于[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2具有优良的磁学特性,其分子式为:C40H40Ni2N10Na2O12,分子量为:1016.18,其中Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛,[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质:(1)分子内镍离子间存在铁磁交换,其表现为铁磁性;(2)[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2在室温下χMT为3.13cm3Kmol‑1,随着温度降低,χMT逐渐升高,至21K达到最大值4.4cm3Kmol‑1,随后急剧降至3.4cm3Kmol‑1;在对χM‑T,χMT–T曲线进行分析拟合后得到郎德因子为2.36,分子内镍离子之间的磁交换常数为12.97cm‑1,分子间镍离子的磁交换常数为:‑0.36cm‑1;且χM–1‑T曲线遵从居里‑韦斯定律,对其拟合得到韦斯常数为11.77K,居里常数为3.00cm3Kmol–1;大而正的韦斯常数,分子内磁交换常数及χMT‑T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换,其整体表现为铁磁性;所述[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的合成方法具体步骤为:将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升分析纯无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中,再依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠,并搅拌10分钟使溶液混合均匀后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5,继续搅拌20分钟后,将所制得的混合液静置于室温下,三天后得到绿色块状晶体,过滤,并用分析纯甲醇洗涤干净,于空气中晾干后得到产品[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2;表一 [Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的晶体学参数表二 [Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的键长和键角(°)
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