[发明专利]一种5-甲基尿苷的合成方法在审
| 申请号： | 201410307780.4 | 申请日： | 2014-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN105237601A | 公开（公告）日： | 2016-01-13 |
| 发明（设计）人： | 刘祥洪;张剑平;吕国锋;黄国东;管敏虾;韩璐斌 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/067 | 分类号： | C07H19/067;C07H1/00;C07F7/10 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑甲基尿苷的合成方法，该合成方法针对5‑甲基尿苷化学合成方法进行了优化，重点是将缩合反应中的副产物三甲基硅乙酸酯进行了分离，与氨反应生成可以重复利用的六甲基二硅氮烷，同时对反应产生的尾气采用无水甲醇吸收，得到氨甲醇，用于5‑甲基尿苷合成中的醇解反应。本发明结合5‑甲基尿苷化学合成法的优点，将生产中的缺点进行优化，一方面是提高了三甲硅烷保护基利用率，另一方面减少了废液、废气排放，克服了化学合成法环境不友好的缺点而不影响总收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5-甲基尿苷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)胸腺嘧啶与六甲基二硅氮烷发生反应，得到化合物(Ⅰ)；(2)步骤(1)得到的化合物(Ⅰ)与四乙酰核糖在二氯甲烷中发生缩合反应，反应完全之后，滴加醋酸进行分解反应，反应完全后对反应液进行蒸馏得到第一馏出液和第一蒸馏母液；所述的醋酸的滴加量为化合物(Ⅰ)摩尔量的1.0～1.1倍；所述的第一馏出液含有化合物(Ⅱ-2)和二氯甲烷的共沸物，向所述第一馏出液中通入氨气反应得到六甲基二硅氮烷，返回步骤(1)中进行反应；所述的蒸馏母液含有5-甲基尿苷酰基取代物；步骤(2)中，第一馏出液与氨气的反应完成后，进行如下后处理：对反应液进行蒸馏，得到第二馏出液和第二蒸馏母液；所述的第二蒸馏母液为所述的六甲基二硅氮烷，返回步骤(1)进行反应；所述的第二馏出液含有二氯甲烷和醋酸的混合物，将所述第二馏出液水洗后分层，有机相为回收的二氯甲烷，水相为回收的醋酸水溶液；(3)步骤(2)得到的蒸馏母液与氨甲醇溶液发生醇解反应，经过后处理得到所述的5-甲基尿苷；其中，化合物(Ⅰ)的结构为
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