[发明专利]一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法

摘要

一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，是将氯化铵加入水中溶解，制得饱和氯化铵溶液；再向饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液；然后将其置于水浴中加热，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温；再将其静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，灼烧，粉碎，即得高纯氟化镁粉末。将取出的上清液蒸发浓缩至原体积的1/3～2/5，可全部回用至饱和氯化铵溶液制备过程。本发明解决了氟化镁制备过程中颗粒细、沉降难的问题，氟化镁得率大于98%，所制得的高纯氟化镁产品纯度≥99.9%，杂质含量少，满足光学镀膜级材料的要求，同时实现了氯化铵的有效回收利用，降低生产成本。

主权项

一种在饱和氯化铵体系中制备高纯氟化镁的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）饱和氯化铵溶液制备：按照水与氯化铵的摩尔比1.8～2.2:1的比例，将氯化铵加入至水中，搅拌至氯化铵固体不再溶解，即得饱和氯化铵溶液，该溶液中还含有未溶解的氯化铵固体；（2）合成反应：向步骤（1）中所得饱和氯化铵溶液中同时滴加氟化铵溶液与氯化镁溶液，得到悬浮溶液；其中，氯化铵:氯化镁:氟化铵的摩尔比为3.3～4.1:0.38～0.48:1；所述氯化镁溶液质量分数为15～30%，氟化铵溶液质量分数为15～30%；（3）升温溶解、冷却结晶：将步骤（2）中所得悬浮溶液进行水浴加热，水浴温度控制为80～95℃，待溶液加热至恒温后，再置于空气中自然冷却至常温，得到浑浊溶液；（4）沉降分离：将步骤（3）中所得浑浊溶液静置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀经洗涤，过滤，再置于300～350℃下灼烧3～4h，灼烧后的产品经粉碎后，即得高纯氟化镁粉末。