[发明专利]一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法

摘要

本发明提供了一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，首先对纤维素进行衍生化改性，在催化剂的作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性合成纤维素氨基甲酸酯，再配制溶剂对所得的纤维素氨基甲酸酯进行低温溶解。尿素与纤维素的衍生化改性有效地破坏了纤维素分子内和分子间的氢键，在低温溶解过程中氢氧化钠水合物与纤维素上OH基团结合形成新的氢键网络，从而进一步破坏纤维素原有的分子内和分子间氢键，使纤维素溶液更加稳定。结果表明纤维素经过尿素改性后的低温溶解性能明显提高且不会产生凝胶现象，为低能耗、环保型纤维素纤维的生产提供了良好的可行性。

主权项

一种纤维素经过尿素改性后的低温溶解方法，其特征在于：首先对纤维素进行衍生化改性，在催化剂的作用下，纤维素与尿素进行衍生化改性合成纤维素氨基甲酸酯，再配制溶剂对所得的纤维素氨基甲酸酯进行低温溶解；低温是指温度为‑20～0℃；具体由以下4个步骤组成：步骤1：将1份纤维素加入三口烧瓶中，然后加入预先加热融化的10～20份离子液体作溶剂，恒温油浴加热，在N₂保护下连续搅拌，使纤维素完全溶解于离子液体中；步骤2：将步骤1中制备好的纤维素/离子液体溶液升温至150～180℃，边搅拌边加入5～15份尿素，恒温反应8～12h，然后冷却至室温，得到的产物中包括纤维素氨基甲酸酯、离子液体以及未反应的尿素；步骤3：用蒸馏水沉淀步骤2中的产物，洗去离子液体，再用乙醇溶剂对产物进行沉淀分离，干燥得到粗纤维素氨基甲酸酯，最后用丙酮在索氏抽提器中提取，除去未反应的尿素，得到纯纤维素氨基甲酸酯；步骤4：配制低温溶解纤维素氨基甲酸酯的溶剂，溶剂组成按质量比包括：氢氧化钠10％～15％，去离子水85％～90％；将溶剂冷却，在冷冻机中边搅拌边加入纤维素氨基甲酸酯。