[发明专利]超声辅助豆油脱臭馏出物酯化反应制备生物柴油的方法

摘要

本发明公开了超声辅助豆油脱臭馏出物酯化反应制备生物柴油的方法，属于生物柴油制备技术领域。该方法经豆油脱臭馏出物首先采用硫酸催化甲酯化后，采用逐步降温的方式去除其中的植物甾醇，然后将预酯化的豆油脱臭馏出物置于双频脉冲超声波反应器内反应，反应结束后，水洗、脱水、蒸馏后得生物柴油。本发明采用双频脉冲逆流超声波辅助豆油脱臭馏出物制备生物柴油可以降低催化剂用量、降低能量消耗并节省时间。

主权项

一种双频脉冲超声波辅助豆油脱臭馏出物制备生物柴油的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）豆油脱臭馏出物首先采用硫酸催化甲酯化，工艺条件为：甲醇与脂肪酸摩尔比 12:1，反应时间120min，反应温度60℃，质量浓度为98%浓硫酸含量占油总质量的1.0%（ v/m）；（2）硫酸催化反应结束后，将反应液置于分液器中，静置分层，下层弃去，上层采用去离子水按1:1多次洗涤，至洗涤水为中性，得酸催化甲酯化后的豆油脱臭馏出物；（3）酸催化甲酯化后的豆油脱臭馏出物采用逐步降温的方式去除其中的植物甾醇，降温步骤为15℃，5℃，‑5℃，每个温度保存2h，每次降温后5000 r/min离心15min，去除植物甾醇，按豆油脱臭馏出物总重量的25%加入无水硫酸钠脱水2h，得预酯化豆油脱臭馏出物；（4）将步骤（3）所得预酯化豆油脱臭馏出物置于双频脉冲超声波反应器内，聚能式超声探头频率为分别为20kHz，28kHz，两超声探头对面放置于反应罐两侧，两超声探头以与液面呈45^o角深入油与甲醇分界液面处，每只探头功率设定为200W‑600W，超声波工作时间2‑6s，间歇1‑3s，总工作时间30‑60min，甲醇与甘油三酯摩尔比6:1‑15:1，NaOH质量占预酯化豆油脱臭馏出物质量1.0‑2.0%，初始温度为10‑30℃；两探头式超声波发生器同时发声，反应混合液以逆流循环的方式通过聚能式超声探头，流速为100‑200 mL/min；（5）双频脉冲超声波辅助预酯化豆油脱臭馏出物制备生物柴油反应结束后，将反应液置于分液器中，静置分层，下层采用减压蒸馏回收未反应的甲醇，上层采用50℃去离子水按1:1多次洗涤，至洗涤液为中性，按重量的25%加入无水硫酸钠脱水2h，得粗生物柴油；（6）将步骤（5）所得粗生物柴油置于精馏装置内，真空度为‑0.01MPa，收集120‑240℃的馏分，即为生物柴油。