[发明专利]烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法

摘要

一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法是先制备单苷、多苷的对照品，再将对照品和待测样品分别加流动相溶解后，使用搭配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪，分别进样，在凝胶过滤色谱柱上进行分离，以甲醇-乙腈-水为流动相梯度洗脱，面积归一法定量。本发明分析结果更加客观可靠的优点。

主权项

一种烷基糖苷表面活性剂产品组分的凝胶过滤色谱分析方法,其特征在于包括如下步骤：(1)单苷、多苷对照品的制备：称取无水烷基糖苷，以体积比为1：1的甲醇‑三氯甲烷溶解，配制浓度为0.2～1.0g·mL^‑1，上样于Sephadex LH‑20葡聚糖凝胶柱，用相同溶剂洗脱，流速控制约5～10秒/滴，按每管2～4ml收集洗脱液，鉴定后归类合并，浓缩至干，得到各自碳链的单苷、多苷对照品；(2)对照品溶液的制备：分别称取单苷、多苷对照品，各加体积比1：1：8的甲醇‑乙腈‑水溶解，配制浓度为1.0～3.0mg·mL^‑1的单苷、多苷对照品溶液；(3)试样溶液的制备：称取烷基糖苷样品，加体积比1：1：8的甲醇‑乙腈‑水溶解，配制浓度约为2.0～4.0mg·mL^‑1的试样溶液；(4)液相色谱分析：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色谱仪，在Shodex Asahipak GS‑220HQ凝胶过滤色谱柱上，分别进样对照品溶液和试样溶液，以体积比为2：8的乙腈：水溶液为A相，以体积比为2：8的甲醇：水溶液为B相，AB两相混合梯度洗脱，流速0.4ml/min，洗脱程序为：0～80min为50％A，81～110min内由50％A线性变为100％A，111～230min为100％A；(5)谱峰指认及结果计算：试样溶液通过色谱柱后会分离为若干组色谱峰，根据对照品的各个色谱峰的保留时间来确定试样溶液中各组色谱峰的归属，以面积归一法计算各组峰的相对百分含量，计算公式为：$W_i\%=\frac{A_i}{A_l+\mathrm{KK}+A_n}\×100\%$其中：W_i％：i组份的质量百分含量A_i：i组份色谱峰面积A_l：l组份色谱峰面积A_n：n组份色谱峰面积平行测样3次，烷基链长比、单多苷比例各自的相对平均偏差应均不大于5％。