[发明专利]一种空心玻璃微珠的表面改性方法

摘要

本发明公开一种空心玻璃微珠的表面改性方法，其步骤为：(1)用丙酮或乙醇对空心玻璃微珠表面进行清洗，去除污垢，然后用氢氧化钠溶液进行处理，使得空心玻璃微珠表面羟基化；(2)将步骤(1)中得到的表面羟基化的空心玻璃微珠用含kh550的乙醇-水混合溶液处理，利用硅烷偶联剂的水解和硅羟基的缩合将其接枝到空心玻璃微珠表面上；(3)然后用在二氯苯中用光气处理(2)中所得空心玻璃微珠使得其表面氨基异氰酸根化，最后在利用异氰酸根和羟基的反应将聚乙二醇接枝到空心玻璃微珠表面上。通过本发明得到的空心玻璃微珠能够更好地分散于环氧树脂中，提高环氧树脂与玻璃微珠间的粘结性和作用力，进一步增加环氧树脂复合材料强度和韧性。

主权项

一种空心玻璃微珠的表面改性方法，其特征在于在空心微珠的表面接枝上了一层聚乙二醇，其制备方法包括以下步骤： 第一步：空心玻璃微珠表面去污垢。将一定量的空心玻璃微珠加入到乙醇或丙酮中，室温搅拌3‑6h，然后进行过滤，最后将所得空心玻璃微珠放入烘箱中烘干，烘箱温度设置为55℃，持续时间为10‑12h。 第二步：空心玻璃微珠表面羟基化处理。将一定量由第一步所得的空心玻璃微珠加入到一定浓度的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌3‑6h，过滤分离出玻璃微珠，用质量浓度为0.5％‑2％的乙酸进行清洗，然后再用大量去离子水进行清洗，最后在80℃左右将玻璃微珠放入真空烘箱中干燥8‑12h。 第三步：空心玻璃微珠表面引入氨基。将一定量第二步所得空心玻璃微珠加入到含有KH550的乙醇‑水混合溶液中，常温搅拌4‑8h，过滤分离出玻璃微珠后室温放置待液体挥发完全后移入真空烘箱在60℃下干燥10‑12h。 第四步：空心玻璃微珠表面氨基的异氰酸根化。将一定量第四步所得空心玻璃微珠加入到装有二氯苯的三口烧瓶中，在70℃下通入光气，回流搅拌2‑4h，再将温度调到150℃，继续通入过量光气反应2‑4h，最后过滤分离出空心玻璃微珠，室温干燥3‑5d，就得到了异氰酸根化的空心玻璃微珠。 第五步：空心玻璃微珠表面接枝聚乙二醇。将一定量第四步所得空心玻璃微珠加入到带有搅拌及冷凝管的三口烧瓶中，加入一定量聚乙二醇，加热搅拌，温度升高到80℃时加入催化剂DBT，反应2‑4h，最后过滤分离出空心玻璃微珠，再用大量去离子水清洗，最后放入真空烘箱干燥中在80℃干燥8‑12h就得到了表面接枝了聚乙二醇的空心玻璃微珠。