[发明专利]一种法可林的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410322368.X 申请日: 2014-07-09
公开(公告)号: CN104151318A 公开(公告)日: 2014-11-19
发明(设计)人: 钟劲松;周国梁;华峰 申请(专利权)人: 江西泽通医药化工有限公司
主分类号: C07D487/04 分类号: C07D487/04
代理公司: 代理人:
地址: 334500 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 在法可林的合成过程中通过中使用五氧化二磷及浓硫酸对5,12-二氢-5,7,12,14-四氮戊省进行磺化,避免使用高浓度的发烟硫酸作为磺化剂,同时在法可林的精制提纯中使用羧基弱酸型阳离子交换树脂对产品进行提纯,制得了高纯度的法可林产品。
搜索关键词: 一种 法可林 制备 方法
【主权项】:
一种法可林的制备方法,其特征在于:第一步 2,3‑二氨基酚嗪的制备:将邻苯二胺溶于盐酸的水溶液中,加入FeCl3水溶液反应12小时后用KOH或NaOH调PH为7~8得2,3‑二氨基酚嗪;第二步 5,12‑二氢‑5,7,12,14‑四氮戊省的制备:将步骤(1)制得的2,3‑二氨基酚嗪及邻苯二胺加入苯甲醇,在少量浓硫酸的条件下回流至无NH3气产生,冷却后过滤,经过多次洗涤得5,12‑二氢‑5,7,12,14‑四氮戊省;第三步 磺化反应液的制备:将步骤(2)制得的5,12‑二氢‑5,7,12,14‑四氮戊省在五氧化二磷及浓硫酸的条件下磺化得磺化反应液;第四步 法可林的制备及精制:将步骤(3)制得的磺化反应液投入冰水中水解,水解后加入计算量的消石灰,尔后加入CaCO3,过滤除去CaSO4及Ca3(PO4)2沉淀,得滤液用离子交换树脂(羧基弱酸型阳离子交换树脂)过柱,过柱液在水浴加热烘干结晶得高纯度的法可林。
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