[发明专利]一种反式右旋DV菊酸的制备方法

摘要

本发明提出了一种反式右旋DV菊酸的制备方法，包括在搅拌下将200g反式混旋DV菊酸加入到1000～2000g母液中，用碱将pH值调整到6.5～8.2，生成反式混旋DV菊酸盐溶液；在搅拌下将90～110g拆分剂溶解于水，加酸将pH值调整到2～5，得拆分剂水溶液；在搅拌下将拆分剂水溶液滴加到反式混旋DV菊酸盐溶液中，滴加时间1～3小时，生成包含固体复盐的溶液；在搅拌下向包含固体复盐的溶液中加入200～400g分离剂，搅拌以便分离出固体复盐颗粒和水相；在搅拌下加酸使分离出的水相液的pH值调整到2～4，形成固体和水溶液，该固体即为反式右旋DV菊酸。本发明解决了现有拆分方法制备反式右旋DV菊酸生产流程长、工艺复杂、成本高的问题。

主权项

一种反式右旋DV菊酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：反式混旋DV菊酸盐溶液的制备，在搅拌下将200g反式混旋DV菊酸加入到1000～2000g母液中，用碱皂化，将pH值调整到6.5～8.2，制得反式混旋DV菊酸盐溶液；所述母液为水；步骤2：拆分剂水溶液的制备，在搅拌下将90～110g拆分剂溶解于水并且通过加酸将pH值调整到2～5，制得拆分剂水溶液；所述拆分剂为D‑(‑)‑对羟基苯甘氨酸乙酯盐酸盐；步骤3：拆分，在搅拌下将步骤2制得的拆分剂水溶液滴加到步骤1制得的反式混旋DV菊酸盐溶液中，控制滴加时间为1～3小时，制得包含固体复盐的溶液；步骤4：结粒，在搅拌下向步骤3制得的包含固体复盐的溶液中加入200～400g分离剂，使固体复盐的溶液分离为固体复盐颗粒和水相，并将固体复盐颗粒和水相分离；所述分离剂为甲苯或者石油醚；步骤5：水相酸化，在搅拌下加酸使步骤4分离出的水相的pH值调整到2～4，获得固体和水溶液，该固体即为反式右旋DV菊酸。