[发明专利]一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法无效

专利信息
申请号: 201410324573.X 申请日: 2014-07-09
公开(公告)号: CN104049049A 公开(公告)日: 2014-09-17
发明(设计)人: 何欢;严小菊;庄园;孙成;杨绍贵 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 蒋海军
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法,属于环境中痕量有机磷阻燃剂的检测领域。主要步骤是:首先通过加速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,然后通过凝胶渗透色谱净化,采用固相萃取小柱实现进一步净化和富集,最后浓缩定容,使用气相色谱-质谱联用仪检测定量。本发明建立并优化了底泥中有机磷阻燃剂的前处理方法,其自动化程度高,重现性好;运用气相色谱-质谱仪进行定量检测,检测限低,灵敏度高,对于9种有机磷阻燃剂的检出限均低于0.340μg/g。本发明实现了底泥这种复杂环境介质中多种痕量有机磷阻燃剂的同步分析检测,灵敏而准确,弥补了目前该领域技术的不足。
搜索关键词: 一种 同步 检测 底泥中 多种 有机磷 阻燃 方法
【主权项】:
一种同步检测底泥中多种有机磷阻燃剂的方法:步骤一:底泥样品的处理,将预冻过的底泥样品置于冻干仪中冻干,将冻干后的底泥样品磨碎并过200目筛;步骤二:加速溶剂萃取,在高温高压下用乙酸乙酯将目标物萃取出来;步骤三:凝胶渗透色谱净化,根据分子量大小差异将部分杂质去除;步骤四:固相萃取柱净化富集,用固相萃取小柱做进一步的净化,对洗脱液进行浓缩,溶剂替换再定容,转移至进样小瓶中待测;步骤五:上机检测,通过气相色谱‑质谱联用仪对样品进行测定。
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