[发明专利]一种纳米零价铁-β沸石新型复合纳米材料的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种纳米零价铁-β沸石新型复合纳米材料的制备方法及应用，铁源是Fe²⁺或Fe³⁺的含铁化合物(如无水三氯化铁、硫酸亚铁等)，载基是具有全离子交换能力的β沸石。其制备特点是在超声作用协同下，通过长时间反应，实现载基材料的充分分散以及铁离子与载基的均匀结合，同时利用离心去除溶液中游离铁离子，并循环利用含铁溶液，提升合成材料体系性质的均一性，在硼氢化钠的作用下将吸附在载基表面的铁离子还原，并用无水乙醇进行清洗和储存。此制备方法成本低廉、方便快捷，技术门槛低，利于普及和推广，合成材料中纳米零价铁颗粒更小、更不易团聚，且对环境中较难去除的重金属污染物锑等具有很好的去除效果。

主权项

一种纳米零价铁‑β沸石新型复合纳米材料的制备方法，其特征在于利用β沸石良好的离子交换和吸附能力，采用离子结合、液相还原的组合工艺来制备具有更好性能的纳米零价铁改性材料，具体步骤如下：(1)称取无水三氯化铁或硫酸亚铁等含铁盐溶于适量水中，铁离子浓度维持在5.6‑16.8g/L，运用机械搅拌装置充分搅拌，转速为600转/分‑1000转/分，时间15‑45分钟，使其完全溶解，溶液pH 维持在1.5‑3.3之间；(2)β‑沸石取用前在60摄氏度条件下烘干12小时，并充分研磨至粉末状态；称取0.8‑2 g β‑沸石并溶于10 mL 去离子水中，运用超声波破碎仪进行分散，功频率为12 KHz，时间为5分钟，然后加入步骤（1）所得的溶液中；(3)在常温条件下，运用机械搅拌装置对步骤(2)所得混合溶液进行充分搅拌，使其体系均匀、反应充分，搅拌速率为600 转/分‑1000转/分，时间为16‑20小时；搅拌过程中，在1小时、3小时、6小时、10小时分别进行超声处理，功率为8 KHz，时间为5分钟，使Fe³⁺与β沸石充分结合并均匀分布在β沸石表面；(4)将反应后的混合溶液分装至离心管内进行离心，转速为6000 转/分‑8000转/分，时间2‑4分钟，倒出上清液储备待下次制备使用；将离心后底部固体取出溶于水中，机械搅拌使其充分分散；(5)称取硼氢化钠溶于水中，控制硼氢化钠浓度为15‑25 g/L，待充分溶解后，用蠕动泵滴入吸附了铁离子的β沸石溶液中，初始滴加速率低于1.9 mL/min，待4.5‑5.5分钟后溶液完全变黑，则将滴加速率变为4.0‑5.0 mL/min，全程伴以600 转/分的机械搅拌；硼氢化钠溶液滴加完后继续搅拌30分钟使反应充分进行，并充分释放反应产生的氢气；(6)将反应后的混合液分装至离心管内，以6000 转/分的转速进行离心，时长2分钟，取底部黑色固体样品；用无水乙醇将黑色固体样品清洗三次，并将其保存在无水乙醇中，即得到纳米零价铁‑β沸石环境功能材料。