[发明专利]月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法有效
申请号: | 201410329368.2 | 申请日: | 2014-07-10 |
公开(公告)号: | CN104086426A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 夏建陵;杨雪娟;李守海;宋健;黄坤;李梅;杨小华;张燕 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C69/75 | 分类号: | C07C69/75;C07C67/24 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,将不饱和羧酸或酸酐加入到反应器中,滴加月桂烯;滴加完毕后反应,得到月桂烯基羧酸或月桂烯基酸酐;将等摩尔的月桂烯基酸酐与水加入到反应器中,并加入环氧氯丙烷,搅拌使酸酐基团充分水解;然后加入催化剂A反应;或,将月桂烯基羧酸与环氧氯丙烷加入到反应器中,加入催化剂A反应;降温加入氢氧化钠和氧化钙;铺上滤纸和硅藻土,减压抽滤得滤液;旋转蒸发除去多余的环氧氯丙烷,得月桂烯基环氧树脂中间体;将月桂烯基环氧树脂中间体和催化剂B、阻聚剂加入到反应器中,升温,然后向其中滴加丙烯酸,滴加完毕后反应,得月桂烯基乙烯基酯树脂单体。制得的乙烯基酯树脂强度高,耐腐蚀性强、耐候性好。 | ||
搜索关键词: | 月桂 乙烯基 树脂 单体 制备 方法 | ||
【主权项】:
月桂烯基乙烯基酯树脂单体的制备方法,其特征在于由以下步骤制得:第一步:将不饱和羧酸或酸酐加入到反应器中,升温到45~55℃,使其完全溶解,按摩尔比为不饱和羧酸或酸酐:月桂烯=1:1~1.2的比例滴加月桂烯,滴加过程中温度维持在50~60℃;滴加完毕后,在60~80℃下反应3~7h,得到月桂烯基羧酸或月桂烯基酸酐;第二步: 将等摩尔的月桂烯基酸酐与水加入到反应器中,并加入摩尔数为酸酐摩尔数5~10倍的环氧氯丙烷,100℃下搅拌1~3小时,使酸酐基团充分水解;然后加入占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂A,100℃反应2~4h;或,将月桂烯基羧酸与环氧氯丙烷按照摩尔比为羧基:环氧氯丙烷=1:5~10的比例加入到反应器中,加入占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂A,100℃反应2~4h;第三步:降温至50℃~70℃,加入与羧基等摩尔数的氢氧化钠和氧化钙,50℃~70℃下搅拌2~4h;铺上滤纸和硅藻土,在真空度0.1Mpa下减压抽滤得滤液;旋转蒸发除去多余的环氧氯丙烷,得月桂烯基环氧树脂中间体;第四步:将月桂烯基环氧树脂中间体和分别占反应物总质量0.5wt%~1.5wt%的催化剂B、0.1wt%~0.5wt%的阻聚剂加入到反应器中,升温至100~115℃,然后向其中滴加摩尔比为月桂烯基环氧树脂:丙烯酸=1:1~2.2的丙烯酸,滴加完毕后,100~115℃反应2~4h,得月桂烯基乙烯基酯树脂单体。
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