[发明专利]制备邻甲基苯酚的方法有效
| 申请号： | 201410331171.2 | 申请日： | 2014-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN104140360A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 冯刚;刘传刚;姜能;杜成平;李永红 | 申请（专利权）人： | 四川北方红光特种化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/07 | 分类号： | C07C39/07;C07C37/045 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 陶红 |
| 地址： | 644104*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了制备邻甲基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)制备重氮盐溶液；(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4-7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186℃～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。本发明方法，产品收率高，达到了89％以上；反应体系中需要的硫酸量不到原来的30％，减少了废酸量；降低了能耗，废酸中的焦油量很少，无需除焦就能回收套用，结晶的硫酸钠颜色由现有技术中的棕色变为类白色，质量明显提高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 甲基 苯酚 方法 | ||
【主权项】：
制备邻甲基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备重氮盐溶液；控制温度70‑80℃，向20％硫酸溶液中滴加邻甲苯胺，加毕，反应8‑12min；降温到0℃以下，控制0℃～‑5℃，滴加30％亚硝酸钠溶液，加毕，反应20min，用碘化钾淀粉试纸检测至蓝色不消失为止；(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4‑7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。
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