[发明专利]胞苷酸二钠盐的生产方法在审
| 申请号： | 201410333718.2 | 申请日： | 2014-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN104163842A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 张剑;刘拥军;张军;张春琴;王畏畏;钱小云;胡靖 | 申请（专利权）人： | 南通香地生物有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/10 | 分类号： | C07H19/10;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种胞苷酸二钠盐的生产方法，其步骤为：a、在反应容器内分别加入胞苷、磷酸三乙酯和吡啶，混合均匀后调节反应温度为-15-5℃，在此温度条件下缓慢加入一定量的三氯氧磷，加完后继续搅拌反应10-30h；b、取样分析HPLC，当转化率≥99%，加入10-15%的冰盐水进行水解，水解温度控制为0-5℃，水解时间10-20h；c、水解结束后，静置分层，去除有机相，得水层待用；d、将水层用30%氢氧化钠调节PH7.0-8.0，然后滴加水层量两倍体积的95%的酒精，析出结晶，过滤得粗品；e、 将粗品溶解，加活性炭脱色，继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶，过滤、漂洗、烘干得成品。本发明的优点是：反应速率快、反应时间短、产品纯度高、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 胞苷酸 钠盐 生产 方法 | ||
【主权项】：
胞苷酸二钠盐的生产方法，其特征在于：其步骤为：a、在反应容器内分别加入胞苷、磷酸三乙酯和吡啶，混合均匀后调节反应温度为‑15‑5℃，在此温度条件下缓慢加入一定量的三氯氧磷，加完后继续搅拌反应10‑30h；b、取样分析HPLC，当转化率≥99%，加入10‑15%的冰盐水进行水解，水解温度控制为0‑5℃，水解时间10‑20h；c、水解结束后，静置分层，去除有机相，得水层待用；d、将水层用30%氢氧化钠调节PH7.0‑8.0，然后滴加水层量两倍体积的95%的酒精，析出结晶，过滤得粗品；e、 将粗品溶解，加活性炭脱色，继续滴加溶液体积两倍量的95%酒精析出结晶，过滤、漂洗、烘干得成品。
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