[发明专利]一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法有效
申请号: | 201410337384.6 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104326495B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 侯红军;薛旭金;于贺华;刘海霞;王建萍;李世江;杨华春;王永勤;李霞;耿梦湍 | 申请(专利权)人: | 多氟多化工股份有限公司 |
主分类号: | C01D15/08 | 分类号: | C01D15/08;C01D15/04 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 454191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,包括:1)将粗碳酸锂精制成碳酸锂精矿;2)将碳酸锂精矿制成料浆,加入石灰,过滤得粗氢氧化锂溶液;3)将粗氢氧化锂溶液浓缩后过滤,加入络合剂除去杂质金属离子,得精制氢氧化锂溶液;4)向精制氢氧化锂溶液中通入CO2进行碳化,过滤得碳酸氢锂溶液;5)将碳酸氢锂溶液加热,后过滤并洗涤,滤饼经干燥得高纯碳酸锂;合并滤液和洗液,加入氢氟酸后过滤并洗涤,滤饼经干燥即得氟化锂。本发明的方法,所得高纯碳酸锂中杂质离子达痕量级,产品质量优于YS/T546‑2008的行业标准要求,解决了盐湖锂制备高纯碳酸锂质量不达标、锂收率低、生产成本高的问题。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 碳酸锂 制备 高纯 联产 氟化 方法 | ||
【主权项】:
一种利用粗碳酸锂制备高纯碳酸锂联产氟化锂的方法,其特征在于:包括下列步骤:1) 将粗碳酸锂加水配制成料浆A,搅拌、过滤、洗涤,得碳酸锂精矿;2) 将步骤1) 所得碳酸锂精矿加水配制成碳酸锂料浆,加入石灰进行苛化反应,后过滤得粗氢氧化锂溶液;3) 将步骤2) 所得粗氢氧化锂溶液浓缩后过滤,向滤液中加入络合剂除去杂质金属离子,得精制氢氧化锂溶液;4) 向步骤3) 所得精制氢氧化锂溶液中通入CO2进行碳化反应,后过滤得碳酸氢锂溶液;5) 将步骤4) 所得碳酸氢锂溶液加热进行脱碳反应,后过滤并洗涤,滤饼经干燥得高纯碳酸锂;合并滤液和洗液,加入氢氟酸调节其为酸性或中性,生成沉淀后过滤并洗涤,滤饼经干燥即得氟化锂;步骤3) 还可以为:将步骤2) 所得粗氢氧化锂溶液浓缩后过滤并洗涤,合并滤液和洗液得混合液,向混合液中加入络合剂除去杂质金属离子,得精制氢氧化锂溶液;步骤2) 中,石灰的加入量为:石灰与碳酸锂料浆中碳酸盐的摩尔比为1.0 ~ 1.5:1;步骤2) 所得粗氢氧化锂溶液中锂离子浓度为1 ~ 10g/L,pH 为13 ~ 14;所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸锂盐、乙二胺四乙酸钠盐、柠檬酸、二乙三胺五乙酸、邻苯二甲酸、酒石酸中的任意一种或多种;络合剂与滤液中的杂质金属离子的质量比为1.0~6.0:1;步骤3) 中所述浓缩是将粗氢氧化锂溶液浓缩至Li2O的含量为30~60g/L;步骤4) 中所述碳化反应是在2~4MPa 压力下进行的,反应时间为1~4h;步骤5) 中所述脱碳反应是在常压或微负压下进行的,反应时间为1~10h。
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