[发明专利]一种制备高纯度4-溴芴的新方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯度4-溴芴的新方法，包括：以二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，使芴与氯代叔丁烷进行Friedel-Crafts反应，得到2,7-二叔丁基芴粗品，2,7-二叔丁基芴粗品由高选择性溴化试剂溴代得到2,7-二叔丁基-4-溴芴，2,7-二叔丁基-4-溴芴经路易斯酸脱叔丁基得4-溴芴，反应温度10-50℃，乙醇重结晶，即得4-溴芴。本方法制备的4-溴芴纯度高，GC纯度可达99.9％，二溴芴含量小于100ppm，具有较好的应用前景。

主权项

一种制备高纯度4‑溴芴的新方法，其特征在于，包括：1)以二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，使芴与氯代叔丁烷进行Friedel‑Crafts反应，反应温度‑5℃‑20℃，反应淬灭处理后得到2,7‑二叔丁基芴粗品；2)以二氯甲烷甲醇为溶剂，2,7‑二叔丁基芴粗品由高选择性溴化试剂溴代得到2,7‑二叔丁基‑4‑溴芴，反应时间为10min‑2.0hrs，反应温度为5‑50℃；3)以苯或苯甲醚为溶剂，三氯化铝为催化剂，三氯化铝用量摩尔数为2,7‑二叔丁基‑4‑溴芴的0.1‑10.0倍，2,7‑二叔丁基‑4‑溴芴经路易斯酸脱叔丁基得4‑溴芴，反应温度10‑50℃，乙醇重结晶，即得4‑溴芴。