[发明专利]大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201410340812.0 | 申请日： | 2014-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN104141166A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 苏静;仲坤;缪菊红;雷勇;史鹏飞;朱万祺 | 申请（专利权）人： | 南京信息工程大学 |
| 主分类号： | C30B7/02 | 分类号： | C30B7/02;C30B7/14;C30B29/54 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 王月霞;唐循文 |
| 地址： | 215101 江苏省苏州市吴中区木*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法，将PbBr2用HBr溶液溶解，得到Pb2+-HBr溶液；将HBr溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合，在0℃下反应2h，得到CH3NH2Br溶液；然后将上述得到的Pb2+-HBr溶液与CH3NH2Br溶液混合，置于70℃下预热48h，得到CH3NH3PbBr3过饱和溶液，过滤，得到澄清的黄色液体，于70℃的水浴中预热12h，降温至50℃，恒温蒸发得到CH3NH3PbBr3晶体。本发明工艺中HBr溶液既参与原料合成，又是晶体生长的溶剂，具有合成工艺简单，副反应少的优点；生长装置简易，能生长出高质量、大尺寸的晶体。 | ||
| 搜索关键词： | 尺寸 钙钛矿 结构 甲胺溴铅 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体的制备方法，其特征是在于：采用溶液蒸发法，包括如下步骤：1）将0.01摩尔的PbBr2用25 mL质量浓度为48%的HBr溶液溶解，配制Pb2+‑HBr溶液；2）将HBr溶液与CH3NH2溶液按摩尔比1:1混合，在0～10℃下反应2h，得到CH3NH2Br溶液；3）将步骤1）得到的Pb2+‑HBr溶液与步骤2）得到的CH3NH2Br溶液混合，其中Pb2+与CH3NH2Br的摩尔比为 1:（1～2）；置于60～70℃下预热48～72h，得到CH3NH3PbBr3过饱和溶液，过滤，得到澄清的黄色液体作为CH3NH3PbBr3晶体生长的母液；4）将步骤3）得到的母液于60～70℃下预热12h‑24h，然后降温至50℃，得到橙红色CH3NH3PbBr3晶体，在50℃恒温蒸发至溶液液面高于晶体表面2‑3mm；5）在50℃恒温状态下，取出橙红色CH3NH3PbBr3晶体，除去晶体表面的溶液，得到尺寸达5mm的大尺寸CH3NH3PbBr3晶体，即大尺寸钙钛矿结构甲胺溴铅晶体。
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