[发明专利][4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醛合成方法及其在香精中的应用无效
| 申请号： | 201410340872.2 | 申请日： | 2014-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN104140364A | 公开（公告）日： | 2014-11-12 |
| 发明（设计）人： | 吴义龙;张贡博;张树林;徐正萍;周春飞 | 申请（专利权）人： | 天宁香料（江苏）有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/42 | 分类号： | C07C47/42;C07C45/29;C11B9/00 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 陈扬 |
| 地址： | 212425 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种[4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醛的合成方法及其应用。该合成路线包括两步反应，利用二氧化硅负载硝酸铵作催化剂，反应1-5小时，进行2.10环氧蒎烷液相重排反应；在设定的温度范围和时间内反应，制备[4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醇；利用MnO2/SiO2载体氧化试剂作催化剂合成[4-异丙烯基-1-环己烯基]甲醛；将粗制品经温和的常压脱去溶剂后，按产物沸点再采用常压或减压蒸馏出产物；该合成路线符合绿色化技术，生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率较高，无毒。 | ||
| 搜索关键词： | 丙烯 己烯 甲醛 合成 方法 及其 香精 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种[4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醛的合成方法，其特征在于：该合成路线分二步，第一步为[4 异丙烯基 1 环己烯基 ]甲醇合成，第二步是[4 ‑异丙烯基 ‑1 ‑环己烯基 ]甲醛的合成，具体如下：1）利用二氧化硅负载硝酸铵作催化剂，反应1‑5小时，进行2.10环氧蒎烷液相重排反应；在设定的温度范围和时间内反应，制备[4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醇；硝酸铵负载量为15%‑18%,投入量为2.10‑环氧蒎烷质量的4%‑6%；使用硝基甲烷做溶剂（硝基甲烷和2.10环氧蒎烷的质量比为3.3:1）;2）利用MnO2/SiO2载体氧化试剂作催化剂合成[4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醛；将粗制品经温和的常压脱去溶剂后，按产物沸点再采用常压或减压蒸馏出产物；质量比m ( [4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醇 )∶m (MnO2 ) =1∶4， MnO2/SIO2负载量为2mmol/g；乙酸乙酯做溶剂（乙酸乙酯和[4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醇摩尔比为3.07:1，m 是质量比;MnO2/SIO2与[4 ‑异丙烯基‑ 1 ‑环己烯基 ]甲醇的加入质量比为1:0.044）。
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