[发明专利]聚酯切片中锑含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种聚酯切片中锑含量的测定方法。即把传统的孔雀绿分光光度法加以改进应用于膜用聚酯切片中锑含量的测定。在酸性条件下，低价锑被氧化成五价锑，再与孔雀绿作用生成绿色络合物，用乙酸异戊酯萃取，用1cm的比色皿，在625nm处测定相应的吸光度，锑浓度从0.0ug/mL～10.0ug/mL时，符合比尔定律。本发明在样品处理上采用干法灰化，然后用硫酸进行溶解的方法，使样品完全溶解；本发明在操作中先加入柠檬酸钠、乙酸异戊酯，再加入孔雀绿溶液，使生成的络合物立即进入乙酸异戊酯层，避免了锑和孔雀绿生成的绿色络合物在水中不稳定的现象；本发明采用的分析仪器是通用的紫外分光光度计，降低了分析成本。

主权项

一种聚酯切片中锑含量的测定方法，其特征在于步骤如下：1)锑浓度在0.0ug/mL～10.0ug/mL范围内做工作曲线，在酸性介质下先将体系中的锑离子还原成三价锑离子，然后再氧化成五价锑，五价锑与孔雀绿怍用生成绿色络合物；用有机溶剂萃取后，放置分层，弃去水相；2)有机相通过预先加有无水硫酸钠的小漏斗进行脱水，经脱水后的有机相用1cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比，在625nm处测定相应的吸光度，以锑含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲；3)对样品采用干法灰化法进行处理，称取试样0.0002g，于石英烧杯中，在电炉上炭化，然后置于马弗炉中于550℃灼烧至完全灰化，取出冷却至室温，向其中加入浓硫酸，使样品完全溶解，然后转移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，用移液管取样品，按照工作曲线的测定方法，在625nm处测定相应的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑含量。