[发明专利]一种用于提高依非韦伦中间体光学纯度的方法有效
| 申请号： | 201410346345.2 | 申请日： | 2014-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN105037175B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 杨毕星;吴拥平 | 申请（专利权）人： | 盐城迪赛诺制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/10 | 分类号： | C07C213/10;C07C215/70;C07D265/18 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258 | 代理人： | 何葆芳 |
| 地址： | 224145 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种用于提高依非韦伦中间体光学纯度的方法，具体地，本发明提供了一种从待纯化原料中去除依非韦伦中间体的对映体的方法，包括步骤将所述的待纯化的原料与良性有机溶剂混合，并升温溶解，形成第一溶液；向所述第一溶液中添加非良性有机溶剂，形成第二溶液；将所述第二溶液的温度降温处理，并加入混旋晶体；对上部悬浊液进行过滤处理，去除滤渣并回收滤液；对含依非韦伦中间体的体系进行升温溶解，和降温处理，从而析出依非韦伦中间体。本发明方法可简便有效地除去依非韦伦中间体对映异构体，提高了依非韦伦中间体的光学纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 提高 依非韦伦 中间体 光学 纯度 方法 | ||
【主权项】：
一种从待纯化原料中去除式III所示的依非韦伦中间体的对映体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提供一待纯化的原料，所述原料含有式II所示的依非韦伦中间体和式III所示的依非韦伦中间体的对映体；(b)将所述的待纯化的原料与良性有机溶剂混合，并升温溶解，形成第一溶液；(c)向所述第一溶液中添加非良性有机溶剂，形成第二溶液；(d)将所述第二溶液的温度降至温度A，并加入依非韦伦中间体的混旋的晶体，形成含混旋晶体的第一混合体系，其中所述温度A为30‑35℃，并且，所述混旋晶体中，式III的对映异构体含量在50.05～51wt％；(e)将所述第一混合体系的温度降至温度B，从而形成含上部悬浊液的第二混合体系，其中所述温度B为0‑5℃；(f)从所述第二混合体系中，将所述上部悬浊液取出并过滤，并将滤液返回所述第二混合体系；(g)对上一步骤的第二混合体系进行升温溶解，形成第三溶液；(h)将所述第三溶液的温度降至温度C，从而析出晶体，其中所述温度C为0‑5℃；和(i)回收上一步骤中析出的晶体，即为去除了式III所示的依非韦伦中间体的对映体之后的式II依非韦伦中间体产品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于盐城迪赛诺制药有限公司，未经盐城迪赛诺制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410346345.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
