[发明专利]一种EX型环氧树脂(EX-23-80A)的制备方法在审
| 申请号： | 201410346893.5 | 申请日： | 2014-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN105272949A | 公开（公告）日： | 2016-01-27 |
| 发明（设计）人： | 胡芳;胡华斌 | 申请（专利权）人： | 胡芳 |
| 主分类号： | C07D303/23 | 分类号： | C07D303/23;C07D301/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 454191 河南省焦作*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种EX型环氧树脂（EX-23-80A）的制备方法，其步骤为：1）过量的环氧氯丙烷（ECH）与双酚A（BPA）在催化剂的作用下进行缩聚合反应，合成双酚A型环氧树脂（E-51）；2）E-51与四溴双酚A（TBBPA）在催化剂的作用下进行扩链反应，合成EX型环氧树脂，后加入E-51调节树脂的分子量；3）加入丙酮调节EX型环氧树脂的固含量。利用本发明的工艺所制得的EX型环氧树脂的环氧值为515～545mol/kg，粘度为14～25Pa·s@25℃，扩链反应过程中没有副产品，生产工艺简单，适用性强；该生产工艺的产品还有E-51，其环氧当量为222～233mol/kg，粘度为11～15Pa·s@25℃，并且过量的ECH可以回收循环利用，节约成本，减少环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 ex 环氧树脂 23 80 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种EX型环氧树脂（EX‑23‑80A）的制备方法，如下：步骤1)：先后投入双酚A（BPA）和环氧氯丙烷（ECH），两者的投料摩尔比为：1：5～10，在0.1～20 kPa下，升温至55～57 ℃，搅拌溶解10 min；第一次分段滴加液碱，所加的碱与BPA的投料摩尔比为4.1～5.9，控制温度55～57 ℃，反应3～5 h；步骤2)：步骤1）中反应液在21～60 kPa下，升温至61～65 ℃，脱水结束；控制真空度为21±1 kPa，第二次分段滴加液碱，所加的碱与步骤1）中BPA的投料摩尔比为20.2～53.3，在61～65 ℃下反应3～5 h进行共沸蒸馏脱水和ECH，ECH回用；步骤3)：步骤2）中反应液真空脱除并回收ECH后，加入溶剂萃取，过滤，真空脱溶剂后制得双酚A型环氧树脂（E‑51）；步骤4)：先后投入E‑51和四溴双酚A（TBBPA），两者的投料摩尔比为：1.7～2.0，在0.1～4 kPa下，搅拌溶解15 min；后氮气置换真空至常压，升温至85～95 ℃，加入催化剂，与TBBPA重量比为：0.06～0.1%，继续升温至155～159 ℃，保持反应2 h；再投入80 ℃的E‑51，与TBBPA的投料摩尔比为1.0～1.1，升温至130±1 ℃，搅拌1 h使树脂充分混合；步骤5)：在步骤4）中树脂降温至60 ℃以下，投入有机溶剂调节EX型环氧树脂的固含量，所加的有机溶剂与步骤4中树脂的重量比为1：3.8～4.3，搅拌1～3 h混合均匀制得EX型环氧树脂。
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