[发明专利]一种制备钆掺杂稀土铕配合物的方法

摘要

本发明公开了一种制备钆掺杂稀土铕配合物的方法，该方法由氧化铕和氧化钆出发，制备氯化铕和氯化钆，再与配体进行配合反应，制得四元双配体配合物，该配合物掺杂了价廉且本身不发光的钆，但所得配合物的荧光强度有所提升，同时大大降低了生产成本。

主权项

一种制备钆掺杂稀土铕配合物的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)EuCl3·6H2O的制备，包括以下子步骤：(1‑1)将氧化铕与盐酸混合，搅拌，进行升温，得到澄清液，其中，盐酸的浓度为10～20％，以HCl的重量分数计；(1‑2)将步骤(1‑1)中制得的澄清液过滤，蒸发结晶，制得EuCl3·6H2O晶体；(2)GdCl3·6H2O的制备，包括以下子步骤：(2‑1)将氧化钆与盐酸混合，搅拌，进行升温，得到澄清液，其中，盐酸的浓度为10～20％，以HCl的重量分数计；(2‑2)将步骤(2‑1)中制得的澄清液过滤，蒸发结晶，制得GdCl3·6H2O晶体；(3)将1‑(2‑噻吩甲酰)‑3,3,3‑三氟丙酮、步骤(1)中制得的EuCl3·6H2O和步骤(2)中制得的GdCl3·6H2O溶解于无水乙醇中，制得TTA‑Eu‑Gd无水乙醇溶液，TTA、EuCl3·6H2O和GdCl3·6H2O的摩尔量之比为TTA:EuCl3·6H2O:GdCl3·6H2O＝3:x:(1‑x)，其中，TTA为1‑(2‑噻吩甲酰)‑3,3,3‑三氟丙酮；(4)向步骤(3)中制得的TTA‑Eu‑Gd无水乙醇溶液中滴加三乙胺，再加入三苯基氧膦乙醇溶液，不断搅拌至沉淀完全，其中，三乙胺与TTA‑Eu‑Gd无水乙醇溶液中Eu和Gd的摩尔量之比为三乙胺:Eu:Gd＝3:x:(1‑x)；三苯基氧膦与TTA‑Eu‑Gd无水乙醇溶液中Eu和Gd的摩尔量之比为三苯基氧膦:Eu:Gd＝2:x:(1‑x)；(5)将步骤(4)中制得的沉淀物洗涤、干燥，获得如下式所示的钆掺杂稀土铕配合物，EuxGd1‑x(TTA)3(TPPO)2，其中，x＝0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，TPPO为三苯基氧膦，所得的EuxGd1‑x(TTA)3(TPPO)2在检测波长为612nm，激发和发射狭缝均为1nm条件下的激发光谱在激发波长为366±1nm附近存在一个宽且强的峰，在激发波长为460±1nm附近存在一个尖而弱的峰。