[发明专利]一种3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法

摘要

本发明公开了一种以三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料采用分步法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的新方法，其主要是通过三氯乙酰氯、丙烯腈在溶剂和催化剂作用下，经过一系列反应得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠，其中副产四氯吡啶不需分离提纯，直接在催化剂作用下用碱液处理转化为目标产物三氯吡啶醇钠，使收率大为提高。本发明合成方法简单、废水排放量小，通过简易的工艺操作即可以高效的进行3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠合成，得到的产品纯度高、收率高，适宜于大规模的工业化生产。

主权项

一种3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三氯乙酰氯、丙烯腈和溶剂按一定比例混合后，在催化剂作用下于95~135°C进行加成反应7~15 h，反应结束后，过滤出催化剂；（2）滤液减压蒸馏，回收未反应的原料和部分溶剂，再加入适量环合催化剂，于70~95°C下搅拌1~3 h，得到吡啶酮溶液；（3）加入适量水，缓慢滴加氢氧化钠水溶液至体系pH保持在10~13，温度控制在20~35°C，搅拌2~5 h，得到三氯吡啶醇钠水溶液；（4）于上述三氯吡啶醇钠水溶液中加入适量催化剂，升温至95~120°C搅拌2 h，再降温至30°C过滤，即得含量在85%左右的三氯吡啶醇钠固体，可直接用于合成高品质的毒死蜱原油。