[发明专利]一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法有效
| 申请号： | 201410361232.X | 申请日： | 2014-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN104130167B | 公开（公告）日： | 2017-03-08 |
| 发明（设计）人： | 孔祥俊;王斌;徐文达;张璋;张锐;孔令航;孔晓伟 | 申请（专利权）人： | 安徽世华化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/22 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 237457 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，该方法是以正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，醋酸铵为催化剂，加热回流，多组分一步反应制得3‑[（十二巯基）（丙基）甲基]戊烷‑2，4‑二酮。本发明采用简单的重结晶方法分离有机相，操作简便，成本低，化学收率较高，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 十二 巯基 丙基 甲基 戊烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，其特征在于， 该方法是以正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇为合成原料，以水为溶剂，醋酸铵催化，加热回流， 多组分一步反应制得3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮，其反应式 如下： 式中，结构式(Ⅰ)为正丁醛，结构式(Ⅱ)为2，4‑戊二酮，结构式(Ⅲ)为 十二硫醇，结构式(Ⅳ)为3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮；所述的一种3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮的合成方法，包括以下步骤：(1)向干燥的三颈烧瓶中加入水、正丁醛、2，4‑戊二酮和十二硫醇，醋酸铵催化下搅拌加热回流，TLC跟踪反应；(2)待原料反应完全，用乙酸乙酯洗涤萃取分离出有机相，再加无水硫酸钠至有机相中干燥,过滤出有机相；(3)用水泵减压旋转蒸发浓缩至无液体滴出，固体粗产物用无水乙醇重结晶纯化，即可得到3‑[(十二巯基)(丙基)甲基]戊烷‑2，4‑二酮。
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