[发明专利]一种磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料的制备方法，具体是将钠盐、钒盐、磷酸盐、草酸或柠檬酸与水按一定比例在50～90℃下搅拌形成均一溶液，将溶液在60～150℃下烘干形成凝胶，然后将凝胶在250～300℃预烧结3～6小时后研磨成粉末，接着在450～550℃烧结3～5小时，研磨得到磷酸氧钒钠粉末，将磷酸氧钒钠粉末与氧化石墨烯复合，最后在微波作用下得到磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料。本方法制备过程简单、流程短、生产成本低，环境的污染小；制备出的磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料，颗粒均匀，电子电导率高，具有良好的电化学储钠性能。

主权项

一种磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料的制备方法及其应用，其特征在于，包括如下步骤：（1）将钠盐、钒盐、磷酸盐、草酸或柠檬酸与去离子水按钠：钒：磷酸根：草酸或柠檬酸：去离子水的摩尔比1：1：1：1~3：200~1000在50~90 ℃机械搅拌2~6小时形成均一溶液，将溶液在60~150 ℃充分干燥后得到凝胶，其中，所述钠盐为碳酸钠、乙酸钠、磷酸二氢钠中的至少一种，所述钒盐为五氧化二钒、偏钒酸铵、二氧化钒、三氧化二钒中的至少一种，所述磷酸盐为磷酸、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠中的至少一种；（2）将步骤（1）所得凝胶在空气气氛中，以3~10 ℃/分钟速率升温至250~300 ℃预烧结3~6小时，自然冷却至室温，研磨均匀，然后，在空气气氛中，以3~10 ℃/分钟速率升温至450~550 ℃二次烧结3~5小时，自然冷却至室温，研磨均匀后获得磷酸氧钒钠粉末；（3）将步骤（2）所得磷酸氧钒钠粉末加入到一定量的去离子水中，在超声波作用下分散1~2小时，得到浓度为2~10 mg/ml的磷酸氧钒钠分散液；（4）将一定量的氧化石墨烯加入去离子水中，在超声波作用下分散2~6小时，形成浓度为0.1~2 mg/ml的氧化石墨烯溶液，然后加入步骤（3）所得磷酸氧钒钠分散液，机械搅拌3~6小时，冷冻干燥得到固体粉末，所述固体粉末中氧化石墨烯的含量为5~10 wt%；（5）将步骤（4）所得固体粉末充分分散在一定量的N－甲基吡咯烷酮中形成稳定均一的分散液，其中，固体粉末浓度为10~ 50 mg/ml，然后在微波作用下反应2~3分钟，在60~150 ℃温度下充分干燥后得到所述磷酸氧钒钠/石墨烯复合材料。