[发明专利]一种合成2-溴苯并[9,10]菲的方法无效
| 申请号： | 201410364547.X | 申请日： | 2014-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN104230646A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 黄开勋 | 申请（专利权）人： | 常州创索新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/12 | 分类号： | C07C17/12;C07C25/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进区科教城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成2-溴苯并[9，10]菲的方法，其处理方法为：取三亚苯和二氯甲烷，一同加入四口烧瓶中，搅拌溶解后用冰盐水降温；再取二氯甲烷稀释溴所得溶液滴加至烧瓶中并混合搅拌；然后滴加亚硫酸钠水溶液至反应瓶中，静置分层，将下层有机层依次用水洗涤、无水硫酸钠干燥，然后过滤。减压下除去溶剂，然后将剩余产物通过硅胶色谱柱分离，得到8g目标化合物(收率：59.5％，HPLC含量：99.5％)。本发明是以三亚苯为主要反应试剂，以溴和二氯甲烷为催化剂混合反应，加入亚硫酸氢钠的水溶液使其分层然后无水硫酸钠干燥最后过滤得到2-溴苯并[9，10]菲，避免了传统方法中合成复杂、不能大量生产以及造成环境污染等副反应的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 10 方法 | ||
【主权项】：
一种合成2‑溴苯并[9，10]菲的方法，其特征在于：(1)在一500ml四口烧瓶中加入10克三亚苯和100mL二氯甲烷，搅拌溶解后，用冰盐水降温至‑8～‑2℃；(2)称取7.2克溴并用100mL二氯甲烷稀释，然后缓慢滴加至反应瓶中并同时搅拌；(3)滴加完毕后，将反应混合物搅拌1小时；(4)反应结束后，滴加2‑3％亚硫酸氢钠的水溶液至反应瓶中；(5)然后静置分层，将下层有机层依次用水洗涤、无水硫酸钠干燥，然后过滤；(6)减压下除去溶剂，然后将剩余产物通过硅胶色谱柱分离，得到8g目标化合物(收率：59.5％，HPLC含量：99.5％)。
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