[发明专利]一种甲酰基苯硼酸修饰磁性纳米粒子及其制备和应用

摘要

该发明属于无机材料和分析技术领域，具体涉及一种甲酰基苯硼酸修饰磁性纳米粒子(Fe3O4@PEI‑FPBA)的简易制备方法和在尿液中儿茶酚胺类物质选择性富集方面的应用。该磁性微球是通过一锅法合成Fe3O4@PEI后，再通过还原胺化反应嫁接上苯硼酸官能团，形成杂化磁性纳米粒子。该种磁性材料具有制备方法简单，吸附容量大，选择性好，平衡时间短的特点，在对尿液中痕量儿茶酚胺类物质选择性富集时预处理过程简单、快速，特异性强。该材料在体液中1,2‑顺二羟基化合物富集方面具有优良应用前景。

主权项

一种甲酰基苯硼酸修饰磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：先形成表面包覆有聚乙烯亚胺的Fe3O4纳米粒子，可表示为Fe3O4@PEI，再在Fe3O4@PEI纳米粒子表面键合上4‑甲酰基苯硼酸，形成甲酰基苯硼酸修饰磁性纳米粒子Fe3O4@PEI‑FPBA；其中，Fe3O4@PEI微球的粒径为35‑45nm，键合苯硼酸官能团的聚乙烯亚胺层厚度为2‑4nm，键合上的4‑甲酰基苯硼酸层厚度为2‑3nm；所得Fe3O4@PEI‑FPBA纳米粒子中N重量含量为0.30‑0.39％，B重量含量为0.50‑0.90％；具体制备方法如下：先采用溶剂热还原法，一锅法合成Fe3O4@PEI纳米粒子，再通过还原胺化反应键合上4‑甲酰基苯硼酸；包括以下具体步骤：第一步 先采用溶剂热还原一锅法合成Fe3O4@PEI纳米粒子：以0.5‑1.5g六水合三氯化铁为原料，用25‑75mL乙二醇作溶剂，加入2.0‑6.0g乙酸钠和0.5‑1.5g重均分子量10000—100000Da的聚乙烯亚胺，反应温度为200‑240℃，反应时间为1‑3小时，用甲醇和水交替洗涤各2‑5次；得到Fe3O4@PEI磁性纳米粒子；第二步 苯硼酸官能团修饰：将第一步得到的Fe3O4@PEI磁性纳米粒子分散在250‑350mL冰醋酸/甲醇溶液中，冰醋酸/甲醇体积比为1:100‑1:140；先后加入与Fe3O4@PEI磁性纳米粒子材料重量1‑1.2倍的4‑甲酰基苯硼酸和氰基硼氢化钠，在30‑50℃条件下反应8‑12个小时。