[发明专利]一种灭菌唑中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410370430.2 | 申请日： | 2014-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104130117A | 公开（公告）日： | 2014-11-05 |
| 发明（设计）人： | 闫立单;顾松山;余强;徐洪喜 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/45;C07D249/08 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙仿卫;汪青 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种灭菌唑中间体5-(4-氯亚苄基)-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，其包括（1）使环戊酮和吗啡啉在有机溶剂中和对甲基苯磺酸或者无水硫酸铝存在下以及温度40～80℃下发生肟化反应生成中间体I；（2）使中间体I和对氯苯甲醛在溶剂中，在温度40～80℃下发生缩合反应生成中间体II；（3）使中间体II在酸性条件下水解生成中间体III；（4）使中间体III与卤代甲烷在极性溶剂中、强碱存在下以及温度40～80℃下发生甲基化反应生成体5-(4-氯亚苄基)-2,2-二甲基环戊酮。本发明工艺相对简单，并有效的控制了产物中的杂质含量，提高了产物的纯度，并且成本低廉，有利于灭菌唑实现国产化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 灭菌 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种灭菌唑中间体5‑(4‑氯亚苄基)‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)使环戊酮和吗啡啉在有机溶剂中和催化剂存在下以及温度40～80℃下发生肟化反应生成中间体I，所述催化剂为对甲基苯磺酸或者无水硫酸铝，反应方程式如下： (2)使中间体I和对氯苯甲醛在溶剂中，在温度40～80℃下发生缩合反应生成中间体II，反应方程式如下： (3)使中间体II在酸性条件下水解生成中间体III，酸性条件为选自HCl/H2O体系，H2SO4/H2O体系和H3PO4/H2O体系中的一种，水解在回流温度下进行，水解结束后，蒸出体系中的水分，进行下一步反应，该步反应方程式如下： (4)使中间体III与卤代甲烷在极性溶剂中、强碱存在下以及温度40～80℃下发生甲基化反应生成中间体5‑(4‑氯亚苄基)‑2,2‑二甲基环戊酮，所述卤代甲烷为选自氯甲烷、溴甲烷及碘甲烷中的一种或多种的组合，所述强碱为选自甲醇钠、氨基钠，乙醇钠及叔丁醇钠中的一种或多种的组合，该步反应方程式如下：
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