[发明专利]纳米硫化镍/石墨烯复合正极材料及其制备方法

摘要

一种硫化镍/石墨烯复合正极材料的制备方法。首先采用溶剂热方法制备出硫化镍纳米颗粒，通过表面活性剂对硫化镍颗粒表面改性，再与氧化石墨烯在静电吸引作用下复合；采用水合肼将氧化石墨烯还原，最终形成石墨烯封装的纳米硫化镍/石墨烯复合正极材料。石墨烯对硫化镍的分散和封装作用能够有效的缓冲硫化镍在充放电过程中产生的体积膨胀，抑制电极反应过程中产物在电解液中的溶解，从而提高复合材料的循环稳定性。同时，石墨烯提供了良好的导电网络，有利于电子的快速传输，从而减小了电极极化，极大的提高了复合材料的倍率性能。本发明方法制备的硫化镍/石墨烯复合材料具有优异的电化学性能，且制备工艺简单，条件温和，适合大规模工业化生产。

主权项

一种纳米硫化镍/石墨烯复合锂电池正极材料的制备方法，其特征是采用溶剂热法制备出的硫化镍具有纳米尺度且颗粒均匀，通过静电吸引作用，合成出具有封装结构的纳米硫化镍/石墨烯复合锂电池正极材料，具体工艺步骤为：(1)配置溶液：将一定摩尔比的镍盐与柠檬酸三钠溶解于一定量溶剂中，搅拌均匀形成澄清溶液；称取一定量的有机硫源加入到上述溶液中，不断搅拌使其完全溶解；之后溶液中逐滴加入氨水，并不断搅拌，调节溶液的pH值调为8～13；其中镍盐的浓度控制在5×10‑4～2×10‑2mol/L，柠檬酸三钠的浓度控制在1×10‑3～4×10‑2mol/L，硫源的浓度控制在2×10‑4～1×10‑2mol/L；(2)将步骤(1)中得到的溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，于恒温箱内一定温度下反应12～48h；(3)将步骤(2)中得到的产物离心分离，并用去离子水和乙醇洗涤多次，最终将得到的粉体超声分散在去离子水和乙醇的混合液中，加入一定量表面活性剂对NiS进行表面改性，使其表面带上正电荷，此溶液标记为溶液A；(4)将一定质量的氧化石墨烯超声分散于去离子水和乙醇的混合液中，此溶液标记为溶液B；(5)将步骤(3)中的溶液A缓慢加入步骤(4)中的溶液B中，之后加入一定量的水合肼并搅拌1～3h；(6)将步骤(5)获得的产物离心分离，用去离子水和乙醇洗涤，于恒温干燥箱中烘干，将干燥后得到的NiS/石墨烯粉体在充满惰性气体的管式炉中于一定温度下热处理1～3h。