[发明专利]种丁香酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410379767.X 申请日: 2014-08-04
公开(公告)号: CN104193617A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 曾启华;张海;林锦良 申请(专利权)人: 遵义师范学院
主分类号: C07C65/21 分类号: C07C65/21;C07C51/367
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 谷庆红
地址: 563000 *** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明涉及化学合成技术领域,尤其是一种丁香酸的制备方法,通过对反应过程中原料物质的选择与搭配,使得反应在常温环境,或者较低温度值(40℃)下即可发生反应,进而使得丁香酸的制备工艺中能耗较低,降低丁香酸的生产成本;本发明反应后处理简单,催化剂、溶剂及反应过程中生成的少量多羟基苯甲酸由于具有较好的水溶性,通过简单的萃取操作即可与产物丁香酸分离,无需进一步的纯化操作,降低了合成成本。
搜索关键词: 丁香 制备 方法
【主权项】:
一种丁香酸的制备方法,其特征在于,将3,4,5‑三甲氧基苯甲酸与33%的溴化氢乙酸溶液按照3,4,5‑三甲氧基苯甲酸与溴化氢的摩尔比为1:(1.5‑4)进行混合,并加入有机溶剂中,其中有机溶剂的的体积用量为溴化氢乙酸溶液的体积用量的0.52‑1.4倍,在温度为20‑40℃下,搅拌反应7‑36h,加入有机溶剂的体积用量40倍的水,再用二氯甲烷萃取三次,每次萃取用的二氯甲烷的体积量为有机溶剂的60倍,并在萃取完成之后,将含有二氯甲烷的有机相进行合并,获得有机液相,并将有机液相采用饱和食盐水在常温环境下清洗三次,每次使用的饱和食盐水的体积量为有机溶剂的体积用量的40倍,清洗完成后,采用与溴化氢的摩尔比为(3‑4):(2‑3)的无水硫酸钠干燥,再将其进行过滤处理之后,将滤液置于蒸馏釜中,采用减压蒸馏除去溶剂,即可获得丁香酸。
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