[发明专利]纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种纸张中溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使溶剂绿7、2,4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限在0.23~0.40μg/g之间，平均回收率分别为96.4％、88.9％和96.2％，样品测试结果的平均相对标准偏差分别为2.91%、2.06％和3.08％，说明本法的回收率较高，重复性较好。

主权项

一种纸张中溶剂绿7、2,4‑二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）标准溶液的配制：配制具有浓度梯度的溶剂绿7、2,4‑二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的混合标准工作溶液； （2）样品溶液的制备：使用0.5 moL/L的乙酸铵水溶液，并用乙酸调制pH=5，与甲醇配制成体积比为1:1的溶液为萃取溶液；选取纸张样品，裁剪成1‑2cm²碎片，称取1 g样品碎片，精确至0.1 mg，将样品碎片置于50 mL具塞三角瓶中，准确加入30 mL萃取溶液，50 ℃萃取1h，静置放置室温，用0.45μm有机滤膜过滤于色谱小瓶中上样分析；（3）液相色谱分析：利用液相色谱仪分别对标准溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为色谱柱采用XBridge Amide液相色谱柱，规格4.6 × 250mm，3.5μm粒径，色谱柱温度为30℃，进样量为5 μL，流速为0.6 mL/min；检测波长：溶剂绿7：246 nm；2,4‑二硝基苯酚：362nm，对羟基苯甲酸丙酯：257nm，流动相：A乙酸铵水溶液（pH=5），B为甲醇，采用梯度洗脱程序，0minA为80%，0‑5minA：80%‑50%，5‑10minA：50%‑10%，10‑13minA：10%‑80%，13‑15minA：80%，以保留时间定性，峰面积外标法定量；（4）纸张中溶剂绿7、2,4‑二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的计算。